滴定分析法ppt课件.ppt

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1、第十三章滴定分析法分析篇第十四章紫外-可见分光光度法第十三章滴定分析法TitrimetricAnalysis第一节滴定分析概述第二节分析结果的误差和有效数字第四节氧化还原滴定法第五节配位滴定主要内容第一节滴定分析概述滴定分析根据已知准确浓度的标准溶液与被测物完全作用时所消耗的体积来求算被测物含量的方法,通过“滴定”手段来实现。分类1.酸碱滴定法2.氧化还原滴定法3.配位滴定法常用仪器第一节滴定分析概述优点:仪器普通,简便省时,结果可靠。应用于常量分析,物质含量大于1%。概念:标准溶液(standardsolution)化学计量点(stoichiometricpoint):标准

2、液与被测物根据化学反应计量关系恰好作用完全时为化学计量点—是理论终点。滴定终点(endpointoftitration):滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点为滴定终点。滴定误差(titritionerror)计量点和滴定终点不一定完全吻合,由此引起误差,叫滴定误差或终点误差。一级标准物质:直接配制标准溶液的物质。标定:用已知准确浓度的溶液测定近似浓度溶液的操作。适应条件:①反应按一定化学式定量、快速完成。②无副反应。③有可利用指示剂确定滴定终点。第二节分析结果的误差 和有效数字一、误差的产生和分类误差(error)——测量值与真实值之间的差异,它反映出分析结果与真实值间的

3、符合程度。1.系统误差。2.随机(偶然)误差。3.过失误差。(一)系统误差(systematicerror)由某些固定的原因造成的误差。1.方法误差2.仪器误差3.试剂误差4.操作误差系统误差对分析结果的影响有一定的规律性,在重复测量时误差的大小常常比较接近,并且会反复出现。与理论值相比,实验值要么都偏高,要么都偏低。系统误差常用空白试验和对照实验的方法消除或减小。空白试验:在不加试样的情况下,按照样品分析步骤和条件进行分析试验称为空白试验,所得结果称为空白值。从试样测定结果中扣除空白值,便可以消除或减小因试剂、蒸馏水及实验仪器等因素引起的系统误差。对照试验:将组分含量已知的

4、标准样品和待测样品在相同条件下进行分析测定。用标准样品的测定值与其真实值的差值来校正其他测量结果,这种方法称为对照试验。除此之外,还可以通过校准仪器来消除仪器误差,通过制订正确的操作规程减少操作误差。分析结果的误差和有效数字(二)随机误差(randomerror)由一些难以预料和控制的不确定因素引起的误差。这种误差大小不定,时正时负,往往找不出确定的原因,因此很难控制、校正和测定。但偶然误差符合统计规律,表现为正负误差出现的机会相等,小误差出现的机会多而大误差出现的机会少。因此,在消除了系统误差的前提下,可以通过增加平行测定次数取平均值的办法减小偶然误差。(三)过失误差粗心大

5、意或不按操作规程操作而产生的误差。分析结果的误差和有效数字二、误差的表示方法(一)误差和准确度准确度指实验测定值(X)与真实值(T)之间的符合程度,常用误差的大小来衡量。误差越小,表示实验结果与真实值越接近,测定的准确度也越高。1.absoluteerror:绝对误差指测定值与真实值之间的差值。E=X-T2.relativeerror:相对误差指的是绝对误差占真实值的比例。(二)偏差与精密度deviationandprecision精密度:指平行测定结果相互符合的程度,表示测定结果重现性的好坏。偏差:衡量精密度的高低。偏差越小,精密度越高。偏差的表示方法:absolutede

6、viation(d):absoluteaveragedeviationrelativeaveragedeviationstandarddeviationrelativestandarddeviation准确度与精密度精密度高而准确度不一定高;准确度高,则一定要以精密度高为基础,若精密度低,说明分析结果不可靠。分析结果的误差和有效数字四、有效数字及其运算规则(一)significantfigure是指实际上能测量到的数值,在该数值中只有最后一位是可疑数字,其余的均为可靠数字。它的实际意义在于有效数字能反映出测量时的准确程度。判断所给数据有效数字位数应注意一下几点:1.所有的非零

7、数字都是有效数字。2.非零数字后面的零是有效数字。0.5003.非零数字前的零不是有效数字,仅仅定位作用。0.5004.比较大的数如1250等有效数字的位数不能确定,用科学记数法。5.pH、pKa、lg等对数数值,其有效数字的位数取决于小数部分的位数。6.计算结果中遇到的一些常数e、π及乘除因子,有数字的位数不受限制。(二)有效数字修约规则与运算规则修约:四舍六入五成双有效数字运算规则1.相加减时,有效数字取舍以小数点后位数最少的数值为准。2.相乘除时,应以有效数字位数最少的为准。有效数字计算时应该先修

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