01-滑石粉检验标准操作规程[1]

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1、滑石粉檢驗標準操作規程文件類型文件編碼SOP-QC-3001-00執行日期執行部門起草人：起草日期：審核人：審核日期：批准人：批准日期：修訂號批准日期執行日期變更原因及目：目的：規範滑石粉檢驗的操作。適用範圍：滑石粉的檢驗。責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任對本規程的有效執行監督檢查責任。程序：本品系滑石粉經精選淨化、粉碎、乾燥製成、主含水矽酸鎂[Mg3(Si4O10)(OH)2]1.性狀:本品爲白色或類白色、微細、無砂性的粉末、手摸有滑膩感。無臭，無味，本品在水、稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液中均不溶解。2.鑒別：2.1儀器及用具：鉑坩堝、分析天平、刻度吸管、滴管、表面器、

2、快速濾紙。2.2試劑與試液：氟化鈣或氟化鈉粉末、硫酸、鹽酸（4→10）、硫酸（1→2）、氫氟酸、鎂試劑、氫氧化鈉溶液（4→10）、蒸餾水。2.3測定法：2.3.1鑒別（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下坩堝蓋，水滴出現白色渾濁。2.3.2鑒別（2）取本品0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時搖動燒杯，並保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌殘渣4~5次。取殘渣約0.1g，置鉑坩堝中，加入硫酸（1→2）10滴和氫氟酸5ml，加熱至冒

3、三氧化硫白煙時，取下冷卻後，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加鎂試劑（取對硝基偶氮間苯二酚0.01g溶於4%氫氧化鈉溶液1000ml中）1滴，滴加氫氧化鈉溶液（4→10）使成鹼性，生成天藍色沈澱。3.檢查：操作標準-----質量管理檔案名稱滑石粉檢驗編碼SOP-QC-3001-00標準操作規程頁數2-23.1儀器及用具：電爐、分析天平、乾燥箱、蒸發器、量筒、恒溫水溶鍋、馬弗爐、坩堝、試管、刻度吸管。3.2試劑及試液：石蕊試紙、蒸餾水、稀硫酸、亞鐵氰化鉀試液。3.3測定法3.3.1酸鹼度：取本品10g，加水50ml，煮沸30分鐘，時時補充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應顯中性反

4、應。3.3.2水中可溶物：取本品5g，加水30ml，煮沸30分鐘，時時補充散失的水分，放冷，濾過，濾渣加水5ml洗滌，洗液與濾液合併，蒸幹，在105℃乾燥1小時，遺留殘渣不得過5mg（0.1%）。3.3.3酸中可溶物：取本品1g，加稀鹽酸20ml，在50℃浸漬15分鐘，濾過，取濾液10ml，加稀硫酸1ml，蒸幹，熾灼至恒重，遺留殘渣不得過7.5mg（1.5%）。3.3.4鐵鹽：取本品10g，加水30ml，加熱煮沸30分鐘，隨時補充蒸失的水分，放冷，濾過，濾液加稀鹽酸與亞鐵氰化鉀試液各1ml，不得即時顯藍色。3.3.5熾灼失重：取本品，在600—700℃熾灼至恒重，減失重量不得過

5、5.0%。計算公式：4.微生物限度檢查：按《微生物限度檢查標準操作規程》