滑石粉检验操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站滑石粉检验操作规程、范围:本标准规定了滑石粉的检验方法和操作要求;适用于本公司滑石粉的质量检测。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)三、质量标准:指标名称法定标准性状本品为白色或类白色粉末,微细,无砂性的粉鉴别(1)、(2)应符合规定检查酸碱度应符合规定水中可溶物≤5mg酸中溶物≤7.5mg铁盐应符合规定炽灼残渣≤5.0%微生物限度检查霉菌≤100个/ml杂菌≤1000个/ml大肠杆菌应不检出四、试剂:1、氟化钙(AR级)2、氟化钠(AR级)3、硫

2、酸(AR级)4、盐酸(AR级)5、硝基偶氮间苯二酚(AR级)6、亚铁氰化钾(AR)中国3000万经理人首选培训网站五、仪器与用具1、铂坩埚2、瓷坩埚3、高温炉六、操作步骤1、性状:本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末,手摸有滑腻感,无臭,无味,本品在水、稀盐酸或稀氢化钠溶液中均不溶解。2、鉴别:2.1取本品粉末0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。2.2取本品粉末0.5g,置烧杯中,加入

3、盐酸溶液(4—10)10ml,盖上表面,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次,取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1—2)10商和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4—10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。3、检查3.1酸碱度取本品10g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇石蕊

4、试纸应显中性反应。3.2水中可溶物取本品5g,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充散失的水分,放冷,滤过,滤渣加水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。3.3酸中可溶物取本品1g,加稀盐酸20ml,在50℃浸渍15分钟,滤过,取滤液10ml,加稀硫酸1ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过7.5mg(1.5%)。3.4铁盐取本品10g,加水30ml,加热煮沸30分钟,随时补充蒸失的水分,放冷,滤过,滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml,不得即时

5、显蓝色。3.5炽灼残渣取本品,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。中国3000万经理人首选培训网站4、微生物限度检查:见《微生物限度检查法操作规程》(编码:TS0260100)。

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