粮食中脂肪酸值含量的测定.doc

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1、GB5510—85  本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶:150ml;1.2 量筒;1.3 移液管;1.4 微量滴定管;1.5 表面皿;1.6 天平:感量0.01g;1.7 电动振荡器;1.8 漏斗等。2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20mL,用95%乙醇稀释至500ml;2.2 苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。3 操作方法3.1 试样制备

2、:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。3.2 浸出:称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200ml或250ml锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出,将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。3.3 过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻

3、度。3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V1)。3.5 空白试验:取25ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数(V0)。4 结果计算  脂肪酸值以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。  脂肪酸值按下列公式计算:式中:V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;V0──滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢

4、氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50──浸泡试样用苯的体积,ml;25──用于滴定的滤液体积,ml;N──氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;56.1──氢氧化钾毫克当量;W──试样重量,g;M──试样水分百分率,%(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);100──换算为100g试样重量。  双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5mgKOH/100g;在50以下的,不超过3mgKOH/100g。求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。  注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四

5、折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或蓝绿色。   附加说明:  本标准由中华人民共和国商业部提出。  本标准由商业部粮食储运局负责起草。  本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。

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