玉米脂肪酸值的测定

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1、玉米脂肪酸值的测定    A.1 范围    本方法规定了玉米储存品质判定。    A.2 原理    在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。    A.3 试剂和材料    除非另有规定，仅使用分析纯试剂。    A.3.1 无水乙醇。    A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。    A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。    A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。    A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol

2、/L氢氧化钾标准储备液的配置    称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。    A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定    称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二

3、钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。                        100×m       c(KOH)= —————————………………….   (1)                   (V1-V0) ×204.22    式（1）中：    c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L;    1000—换算系数：    m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g；    V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml;    V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml;    204.22—邻

4、苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.    注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。    A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液    准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。    注：稀释用乙醇应事先调整为中性。    A.4 仪器与设备    A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml.    A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml.    A.4.3 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:  10ml，最小刻度为0.05ml. 

5、   A.4.4 天平：感量为0.01g以上。    A.4.5 振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.    A.4.6 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。    A.4.7 电动粉筛：按GB/T 5507要求。    A.4.8 玻璃短颈漏斗。    A.4.9 中速定性滤纸。    A.4.10 锥形瓶：150ml.    A.5   试样制备    取混合均匀样品约80~100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛

6、下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。    注：1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。    注：2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。    注：3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。    A.6 分析步骤    A.6.1 试样处理    称

7、取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。    A.6.2 测定      精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%