气相色谱法的基本知识word版本.ppt

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1、气相色谱法的基本知识色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。样品组份分离色谱法发展的历史：1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实

2、验，得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把塔板的概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。1941年，他们提出了用气体代替流体做流动相的可能性，在他们发展了完整的气液色谱法之后，他们得了1952年的诺贝尔化学奖。二.色谱法分类(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱液相色谱(2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的

3、离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。三、色谱流出曲线与术语1.基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR＇）：tR＇=tR－tM（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR=tR×F0F0为柱出口处的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM3.相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比：

4、r21=t´R2/t´R1=V´R2/V´R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。4.区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354（3）峰底宽(Wb)：Wb=4四、色谱定量分析方法1.峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰

5、宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：A=h·（Y0.15+Y0.85）/2（3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A=h·b·tR（4）自动积分和微机处理法2.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi·Ai绝对校正因子：比例系数fi，单位面积对应的物质量：fi=mi/Ai相对校正因子f’i：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。当mi、mS以摩尔为单位时，所

6、得相对校正因子称为相对摩尔校正因子（f’M）,用表示；当mi、mS用质量单位时,以（f’W）,表示。3.常用的几种定量方法（1）归一化法：特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。（2）外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。（3）内标法内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反

7、应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS计算式：五、气相色谱仪器gaschromatographicinstruments气相色谱仪器气相色谱仪器1、气相色谱结构流程processofgaschromatograph1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统2、气相色谱仪主要部件mainassembly

8、ofgaschromatograph(1).载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载