药物的鉴别试验identificationtest讲课稿.ppt

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1、药物的鉴别试验identificationtest1.外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。2.溶解度：是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度，以极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶来描述。3.物理常数测定：不仅对药品鉴别有意义，也反映了纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。测定一些物理常数（如折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等可以作为定性鉴别的一种手段。（1）熔点：指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体温度、熔融

2、同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。（2）旋光度和比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度。20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。比旋度α为测得的旋光度l为测定管长度dmd为液体的相对密度区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量薄荷油“折光率应为1.456-1.466（附录VIIF）旋光度取本品，依法测定（附录VIIE），旋光度应为-17°至-24°”（3）吸收系数：在给定的波长溶剂和温度的条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度

3、称为吸收度。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度。用于考查药品的质量，定量分析。（4）折光率20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。区分不同的油类或检查药品的纯杂程度（5）相对密度比重瓶和韦氏比重秤检查样品的纯杂程度（6）凝点比重瓶法毛细管法测定熔点(二)一般鉴别试验(GeneralIdentificationTest)一般鉴别试验：是根据药物的性质，选择一些明显的、易于察觉的化学或物理化学性质来进行的，为保证试验的可靠性，凡影

4、响反应结果特征变化的因素，如溶液的酸碱度、浓度、反应温度，共存物质及反应的介质等，均应严格控制。无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应；有机药物：典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。一般鉴别试验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。一般鉴别试验所包括的项目有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐

5、、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、钡盐、锑盐、亚锡盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物等。1.有机氟化物（1）鉴别方法：供试品（有机破坏，水、NaOH收）—（加茜素氟蓝）—（加NaAc的稀HAc液）—（加硝酸亚铈）—显蓝紫色（2）反应原理：有机氟化物经氧瓶燃烧破坏，被碱性液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。2.有机酸盐(1)水杨酸1)鉴别方法供试品(稀溶液)----加FeC

6、l3—紫色2)反应原理本品在中性或弱酸性条件下,与FeCl3生成配位化合物,中性时呈红色,弱酸性时呈紫色.(2)酒石酸盐1)鉴别方法供试品(中性溶液)----置洁净试管----加氨制AgNO3数滴----水浴加热----银游离附在内管壁成银镜.3.芳香第一胺类(1)鉴别方法供试品(50mg)----稀盐酸(1ml)----缓缓煮溶,放冷----加亚硝酸钠(0.1mol/L)数滴----滴加碱性-萘酚数滴----橙黄色到猩红色沉淀。4.托烷生物碱类(1)鉴别方法供试品(约10mg)----发烟硝酸(5滴)----水浴蒸干----黄色残渣,放冷----乙醇(2~

7、3滴)----固体氢氧化钾一小颗----深紫色。(2)反应原理托烷生物碱类均具有莨菪碱结构,有Vitali反应,显紫色.5.无机金属盐（1）钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应：铂丝--盐酸润湿，无色火焰中燃烧显色。（2）铵盐：鉴别方法：加NaOH---加热分解发生NH3臭---遇湿润红色石蕊试纸变蓝。6.无机酸盐(1)氯化物鉴别一：加HNO3呈酸性----加硝酸银----生成白色凝乳沉淀----分离沉淀加NH3试液溶解----加HNO3沉淀复生成。鉴别二：供试品----置试管中加等量MnO2,混匀----加硫酸润湿----缓缓加热,发生Cl2----使湿润的碘化钾试

8、纸显蓝色。(2)硫酸盐鉴别一：供试品----加氯化钡