原子荧光法测水中汞影响因素研究

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1、原子荧光法测水中汞影响因素研究　　摘要介绍了原子荧光光度计测定水中汞的影响因素及解决方法、注意事项关键词原子荧光光度计影响因素中图分类号：P111.45文献标识码：A汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。[1]因此，汞是我国污染排放总量控制中的重要指标之一。冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，[2]虽然这几种方法都具有抗干扰能力强，灵敏度高的特点，但是原子荧光光度计的检出限比另两种更低

2、，测量范围更大，因此在实际分析工作中常运用原子荧光光度计测量各种水质中的汞含量。由于原子荧光光度计灵敏度很高，加之汞元素在水中是微量或痕量，极易挥发的特性，因此受到了各种因素的影响和干扰；分析人员应从实验用水、玻璃器皿、实验试剂、仪器条件等多方面来避免这些影响因素。1实验用水6实验用水的质量严重影响试剂空白的稳定，因此整个测定过程用水都要求用二次蒸馏水，其电阻值应在18MΩ以上，可以选用市售较好的实验室用超纯水机，其出水即可达到要求。2玻璃量器原子荧光光度计测汞时所用的玻璃容器及各移液管、刻度管等所有量器使

3、用前均需全部在（1+1）的硝酸溶液中浸泡12小时以上，然后用自来水清洗，最后要用二次蒸馏水冲洗干净备用。若各量器清洗不净，引进污染，就会直接造成实验空白值增高，导致实验失败。因此，此过程不可省略，必须严格执行。但需注意一点，浸泡各玻璃量器的酸液需单独配置、使用，并及时更换，且玻璃量器禁止与其他分析项目的量器混用，以免造成交叉污染，影响测定。3试剂的影响3.1实验用酸此实验中除浸泡玻璃量器的酸为分析纯，其他酸均为优级纯及以上。依据原子荧光光度计测定原理，其反应是在酸性介质中完成的，即5%盐酸载液，若酸的纯度降

4、低或含有其他杂质，便会导致空白增高、波动大，甚至上机时的荧光强度能超过1000或更多，使实验无法进行。6实验中如果出现空白过大，并且已排除实验用水、玻璃量器、仪器等原因，应考虑调换所用的酸，经调换合格酸液后，空白即回复正常。建议有条件实验室，在此实验中可全部选用优级纯的酸，因为水中汞大多是微量或痕量的，某一步的影响，可能会造成最终结果的严重偏离。特别注意，每批实验用酸均应进行空白测试，荧光强度不达标，不能使用。并且，实验中载液、样品处理、校准曲线配制要保持用同一批、同一瓶酸，使实验用酸的影响降到最低。3.2

5、还原剂一般荧光光度计使用的还原剂是硼氢化钾-氢氧化钾或硼氢化钠-氢氧化钠。其配置的浓度大小和保存的时间长短都会使荧光强度大幅波动，因此其配制和保存应注意以下几点：⑴由于硼氢化钾（钠）浓度越大，越容易产生过多的氢,并引起液相、气相干扰，灵敏度降低,因此还原剂中硼氢化钾（钠）浓度尽量保持低浓度⑵低浓度的硼氢化钾（钠）需加入氢氧化钾（钠）来固定，但氢氧化钾（钠）加入量太大则破坏酸性反应介质，因此配制时应掌握好两者比例。⑶经笔者实践，按照2%（W/V）硼氢化钠与5%氢氧化钠的比例进行配置即能满足日常汞元素测量。⑷配

6、制时需将硼氢化钠放入已溶解的氢氧化钠溶液中，因氢氧化钠对硼氢化钠起到保存剂的作用，否则硼氢化钠溶于水后剧烈反应生成氢气使其还原能力降低，从而影响对样品的还原作用。⑸还原剂腐蚀性强，但稳定性差，冰箱保存约2～3天，因此，要求临用现配。⑹硼氢化钠易潮解，潮解便失效，应在干燥器内保存。⑺配制好的6还原剂应装入细口瓶中，减少与空气的接触面，减少环境对其污染。4仪器因素4.1仪器条件笔者所操作仪器为北京科创海光仪器有限公司生产的原子荧光光度计AFS-230E双道原子荧光光度计，含自动进样系统，依据相关标准及仪器分析方

7、法手册，经反复试验，确定了如下图表的汞测试条件：光电倍增管负高压280VNaBH4浓度0.2%总灯电流15mA原子化高度10mm辅助灯电流0mA读数时间10s载气流量（Ar气）400mL/min延迟时间1s屏蔽气流量（Ar气）1000mL/min测量方式峰面积[3]4.2仪器使用与维护6原子荧光光度计测汞时应每次提前开机预热，因为汞灯是阳极灯，容易受到外界温度、湿度的影响，致使检测时的荧光强度易发生漂移，若提前预热好，便可消除漂移现象。所以，分析汞时，要按照开机程序开机，并要求在测量模式下运行才能真正的达到

8、预热效果。特别注意，在开机前需调好原子化高度然后再开机，元素灯亮后，必须重新调整“光斑”，将元素灯调整在最佳位置，再点火。否则，会因为元素灯位置不对，空白荧光强度变高，影响测定结果。原子荧光光度计每次使用完毕后要严格按以下步骤清洗管路：⑴在样品测试状态下，让载流液和还原剂进入管路进行残留样品清洗，直至荧光强度值稳定⑵将载液进样毛细管和还原剂进样毛细管放入纯水中运行，洗掉管路中残液，直至荧光强度稳定⑶最后，将两毛细