原子荧光法检测汞.ppt

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1、原子荧光法（AFS）检测汞内容简介原子荧光测汞1.原子荧光测汞的应用2.原子荧光测汞时存在的问题3.原子荧光技术的发展4.原子荧光技术相关专利5.简介：原理原子荧光光谱分析法(AFS)是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧

2、光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测定。原理图特点它通常被认为具有以下特点：谱线简单，干扰少；灵敏度高，检出限低，线性范围宽，精密度好；仪器简单价廉，可用非色散仪器；精确度类似于原子吸收光谱AAS，优于原子发射光谱AES。近年来,随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。影响因素原子荧光光谱法一般采用KBH4或NaBH4作还原剂。浓度过高时：产生过多的氢,灵敏度降低,并引起液相、气相干扰浓度过低时：气态物难以形成。通过研究发现:汞在KBH4浓度小于10g•L-1时有较高的荧光强

3、度值,其后随硼氢化钾浓度的增大而减小并趋于稳定。影响因素另外一个影响因素是酸及酸度。酸度较低时：影响较小。溶液中某些共存的金属离子可能产生干扰,且容易产生固态氢化物或泡沫状氧的衍生物,干扰测定酸度太高时：会产生抑制信号干扰,还会产生荧光猝灭而影响灵敏度。通过研究盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸等常用酸作为反应介质,结果表明盐酸为介质效果最佳,而且盐酸浓度在0.06~0.60mol/L时荧光强度最大且稳定,一般选择0.24~0.60mol/L的盐酸溶液。原子荧光法测汞的条件原子荧光测汞的关键是优化选择分析条件、选好试剂、正确配制试剂和搞好仪器维护。光电倍增管负高压300~320VNa

4、BH4浓度0.2~0.4%石英炉温度300~800NaBH4进样量0.8ml灯电流30mA读数时间10s载气流量（As气）0.6L/min延迟时间1s屏蔽气流量（As气）1.0L/min测量方式峰面积注意事项(1)痕量汞的测定，要求实验用水和试剂具有较高的纯度，以尽量降低试剂空白。此外，要求容器和实验室环境也应有较高的洁净度。(2)还原瓶内溶液的体积一般以不超过6mL为宜，当试样含汞量较高时，可适当少取。但要求测标准和测试样时各次还原瓶内溶液的体积要一致。(3)进样时还原瓶盖要尽量开小，露出只够注射器针头伸入的小缝，尽量不要让空气进去，以免产生荧光猝灭。注意事项(4)每次进

5、样后，还原瓶必须先后分别用固定液和去离子水清洗，否则还原瓶内若残留少量液体，能提前还原下一个测量试样中的汞离子，致使在初次通气时造成吹出而损失，造成测定结果偏低。(5)测量操作要小心，不要使样品溶液流进管道，万一不慎将溶液吹进，应用滤纸将各处溶液吸干，再用电吹风吹干各部分。此外，工作一段时期后，荧光池可能被汞污染，也应打开光路室盖用电吹风吹各部分。(6)注意防止汞对实验环境的污染。排废气要通到高锰酸钾吸收液内或通出室外。原子荧光光谱法监测汞的应用土壤燃气水原子荧光法测定燃气中的汞实验仪器双道原子荧光光度计AFS-2100(北京科创海光)原子荧光法测定燃气中的汞原子荧光光度计

6、条件负高压240V,灯电流10mA,氩气载气流量300mL/min,屏蔽气流量800mL/min,读数时间20s,延迟时间1.0s。实验结果在设定的测定条件下,元素汞浓度在0~20ng/L范围符合朗伯-比尔定律,检出限为0.0094ng/L,相对标准偏差小于1%,加标回收率在96.85%~101.78%范围内。本检测方法具有操作简便,快速,精密度和回收率高等优点,适合在线检测燃煤烟气中的元素汞浓度。原子荧光法测定水中的汞原理：水样中的汞离子被还原为单质汞，形成汞蒸气，其基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度

7、与汞浓度成正比。原子荧光法测定水中的汞实验仪器AFS-2201型双道原子荧光光度计原子荧光法测定水中的汞仪器参数指标灯电流（mA）8负高压（V）200原子化高度(mm)8载气流量(mL/min)400屏蔽流量（mL/min）800测量方式标准曲线法读数方式峰面积读数时间（S）10延迟时间（S）1进样体积（mL）0.5仪器工作条件原子荧光法测定水中的汞实验结果在设定的测定条件下,元素汞浓度在2~10μg/L范围符合朗伯-比尔定律,得到的标准曲线的线性相关系数r=0.9996。检出限为0.01μg/L,相对标准偏差为2