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1、…………………………………………………………最新精品资料推荐……………………………………………………EPA方法3545A-1加压液体萃取(PFE)(2000年十一月,修订1A)应用范围1.是一种从土壤,粘土,沉积物,淤泥,固体废物中萃取水不溶或微溶的有机化合物的过程.方法用挥发温度(100-180度)和压力(1500-2000psi)来完成与索氏萃取相同回收率结果,更所用的溶剂更少,所花时间比索氏萃取明显减少.是一种商品化,自动萃取系统.2.方法应用于半挥发有机化合物,有机磷农药,有机氯农药,含氯除草剂,
2、PCBs,PCDDs/PCDFs,和柴油机范围有机物(DRO),它些化合物可以用色谱进行分析.3.方法已经用于含250至12,500µg/kg半挥发有机化合物,250至2500µg/kg有机磷农药,5至250µg/kg有机氯农药,50至5000µg/kg含氯除草剂,1至1400µg/kgPCBs,1至2500ng/kgPCDDs/PCDFs,和5至2000mg/kgDRO.方法要点1.方法由空气干燥和碾磨的样品,或样品与无水硫酸钠或颗粒状的硅藻土混合.样品装载萃取池.含有样品的萃取池加热到萃取温度,加压到
3、合适溶剂系统萃取5-10分钟.2.溶剂待加热之后冷却,经过滤后收集样品.萃取可以进行样品浓缩.适用的仪器1.美国戴安公司加速溶剂萃取仪(DionexAcceleratedSolventExtractor®)或SupelcoSFE-400带合适大小的萃取池,现有的池用于1-g,5-g,10-g,20-g和30-g样品.池体应为不锈钢或其它可以耐高压(2000psi以上)材料制成.2.如采用其它系统,必须确证该系统对被测物和基体萃取足够有效.3.对样品进行的干燥装置,包括高温炉,干燥器,瓷坩埚或一次性铝坩埚.
4、4.碾磨装置,使样品颗粒小于1mm.5.分析天平,能够准确到.0.01g.6.收集瓶收集萃取物为40-mL或60-mL,预清洗好,瓶口带螺帽的聚四氟乙烯硅树脂隔膜(美国戴安公司Dionex049459,049460,049461,049462或替代产品).7.过滤片-1.983-cm,纤维素或玻璃纤维(美国戴安公司Dionex049458或047017).8.池盖封盘(美国戴安公司Dionex49454,49455,或替代品).9.干燥,萃取及添加剂根据样品不同进行选择,不同的样品和基体萃取条件不同.分析
5、条件(部分)采集的样品干燥,碾磨,称量后进行萃取1.半挥发物质,有机磷农药,有机氯农药,除草剂,PCBs炉温:100摄氏度压力:1500-2000psi静置时间:5min(5-min预热平衡之后)冲洗体积:60%的池体积氮气清洁:在150psi下60sec(对于大体积池清洁时间可以增加)…………………………………………………………最新精品资料推荐……………………………………………………3…………………………………………………………最新精品资料推荐……………………………………………………静态循环次数:12.
6、PCDDs/PCDFs炉温:150-175摄氏度压力:1500-2000psi静置时间:5-10min(7-至8-min预平衡之后)冲洗体积:60-75%的池体积氮气清洁:150psi下60sec(对于大体积池清洁时间可以增加)静态环境次数:2或33.DRO炉温:175EC压力:1500-2000psi静置时间:5-10min(7-至8-min预平衡之后)冲洗体积:60-75%的池体积氮气清洁:150psi下60sec(对于大体积池清洁时间可以增加)静态环境次数:1方法的效能1.含氯农药和半挥发有机化合物
7、三种不同土壤加标不同浓度的含氯农药,采用戴安公司的加速溶剂萃取和自动索氏萃取(EPA方法8270和8081)比较,结果一致.2.有机磷农药和含氯除草剂三种不同土壤加标不同浓度的有机磷农药和含氯除草剂,戴安公司的加速溶剂萃取和索氏萃取(EPA方法8141和8151),结果一致.3.PCBs由NIST(标准参照物质,SRM1939,RiverSediment)土壤样品用戴安公司的加速溶剂萃取和自动索氏萃取(EPA方法8082),结果一致.4.PCDDs/PCDFs由相对高污染土壤样品(EC-2,Nationa
8、lWaterResearchInstitute,Burlington,Ontario,Canada),和低含量沉积物样品(HS-2,NationalResearchCouncilInstituteofMarineBiosciences,Halifax,NovaScotia,Canada)和不同产地的污染土壤,比较戴安公司的加速溶剂萃取和传统的索氏萃取,萃取物用高分辨质谱同位素稀释定量.与EPA方法8290一致.5.DRO三个不
