gb 23200.35-2016 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.35—2016代替SN/T2213—2008食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofsubstitutedureaspesticidesresidueinplant-derivedfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和

2、计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.35—2016前言本标准代替SN/T2213-2008《进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2213-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2213-2008。IGB23200.35—2016食品安全国家标准植物源性食品中取代脲类农药残留量的

3、测定液相色谱－质谱法1范围本标准规定了植物源性食品中15种取代脲类农药（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用检测方法。本标准适用于玉米、大豆、橙子、大米和大白菜中15种取代脲类农药残留的定量测定，其他食品可参照执行，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，液

4、相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH，67-56-1）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN,75-05-8）：色谱纯。4.1.3氯化钠（NaCl,7647-14-5）：。4.1.4乙酸（CH3COOH,64-19-7）：色谱纯。4.2溶液配制4.2.1乙酸-水溶液（1→1000）：准确吸取1mL乙酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。4.2.2乙酸-甲醇溶液（7+3）：准确量取70mL乙酸-水溶液（1→

5、1000）和30mL甲醇，摇匀备用。4.3标准品4.3.1取代脲类农药标准物质：参见附录A，纯度大于99%。4.4标准溶液配制4.4.1取代脲类农药标准储备溶液（100mg/L）：分别准确称取10.0mg取代脲类农药标准物质，用乙腈溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容。标准溶液避光于-18℃保存，保存期为6个月。4.4.2取代脲类农药标准中间液(1.0mg/L)：分别准确吸取1.00mL各取代脲类标准储备溶液（100mg/L）至100mL容量瓶中，用乙腈定容。4℃避光保存，保存期为1个月。4.5材料4.5.1HLB固相萃取柱：6mL500

6、mg，或相当者。4.5.2微孔滤膜：0.22µm，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5离心机：5000r/min。5.6均质器。5.7吹氮浓缩仪。5.8涡旋混匀器。1GB23200.35—20165.9固相萃取装置，带真空泵。5.10移液器：10-100L，100-1000L。5.11聚丙烯离心管：15mL，50mL，具塞。5.12容量瓶：25mL，100mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1玉米、大豆、大米

7、取有代表性样品500g，用粉碎机充分粉碎，样品全部过425µm的标准网筛。混匀，制备好的试样均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2橙子、大白菜取有代表性样品100g，将其切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成匀浆。制备好的试样均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存玉米、大豆和大米样品常温保存；橙子、大白菜等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取对玉米、大豆、大米样品，称取5g试

8、样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入10mL水，混匀后放置1h；对橙子、大白菜样品，称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管