gb 23200.50-2016 食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.50—2016代替SN/T2561—2010食品安全国家标准食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofpyridinepesticidesresidueinfoodsLiquidchromatography—massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫

2、生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB2320.50—2016前言本标准代替SN/T2561-2010《进出口食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》。本标准与SN/T2561-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2561-2010。IGB23200.50—2016食品安全国家标准食品中吡啶

3、类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定等7种吡啶类农药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的

4、引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙腈提取，提取液经石墨化炭黑或C18固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN)：液相色谱级。4.1.2甲醇(CH3OH）：液相色谱级。4.1.3甲苯(C7H8)。4.

5、1.4乙酸(CH3COOH)。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.2溶液配制4.2.10.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。4.2.2甲醇-水（1+1，V/V）：量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。4.2.3甲苯-乙腈酸性溶液：量取100mL甲苯，加入300mL乙腈和4mL乙酸，混匀备用。4.3标准品4.3.1吡虫啉、啶虫脒、咪唑乙烟酸、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻唑烟酸和氟硫草定标准物质：纯

6、度≥98％，参见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，4℃避光下保存。4.4.2混合标准中间液的配制：取上述标准贮备液适量，用甲醇配制成10g/mL的混合标准溶液，4℃避光下保存。4.4.3标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作溶液，使用前配制。4.5材料4.5.1C18固相萃取小柱：500mg，3mL或相当者。4.5.2石墨化炭黑小柱:500mg，6mL或相当者。1G

7、B23200.50—20165仪器和设备5.1高效液相色谱−质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3涡旋混匀器。5.4离心机（最大转速10000r/min）。5.5氮气吹干仪。5.6旋转蒸发仪。5.7固相萃取装置。5.8捣碎机。6试样制备与保存6.1试样制备在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1.1柑橘、土豆和菠菜取有代表性样品500g，切碎后(不可用水洗)，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内

8、，密封并标明标记。6.1.2大米、小麦、核桃仁和茶叶取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.3鱼肉、猪肉和猪肝取有代表性样品500g，取样品经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃4℃下保存；柑橘、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于－18℃以下冷冻保存。7分析步骤7.1提取7.1.1大米、小麦、核桃仁和茶叶对于大米、小麦、核桃仁样品，