gb 23200.74-2016 食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

《gb 23200.74-2016 食品中井冈霉素残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.74—2016代替SN/T2387—2009食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofvalidamycinresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.74—2016前言本标准代替S

2、N/T2387-2009《进出口食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2387-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准名称中“液相色谱-质谱/质谱法”改为“液相色谱-串联质谱法”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2387-2009。IGB23200.74—2016食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中井冈霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、卷心菜、葱、

3、胡萝卜、番茄、黄瓜、菠菜、木耳、梨、柠檬、杏仁、茶叶、猪肉、猪肝、罗非鱼、虾中井冈霉素残留的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的井冈霉素残留用甲醇水溶液提取，经HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为液相色谱纯，水为符合GB/

4、T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）。4.1.2甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）。4.1.3乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。4.1.4乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3，CAS号：141-78-6）。4.1.5冰乙酸（CH3COOH，CAS号：64-19-7）。4.2溶液配制4.2.1甲醇溶液（9+1）：量取90mL甲醇加入10mL水中，混匀。4.2.25mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL，以冰乙酸调节pH到4.5±0.1。4.3标准品4,3.1井冈霉素

5、标准品（ValidamycinA，分子式：C20H35NO13，CAS：37248-47-8）：纯度≥91.0％。4.4标准溶液配制4.4.1井冈霉素标准储备溶液：称取2mg（精确到0.1mg）井冈霉素的标准品，用水溶解并定容至25mL棕色容量瓶中，配制成浓度为80mg/L的标准储备溶液。4.4.2井冈霉素基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制不同浓度的基质标准溶液，现用现配。4.5材料4.5.1HLB柱：6mL/200mg或相当者；使用前依次用6mL甲醇和6mL水活化。4.5.2滤膜：0.22m，双相。IIGB23200.74—20165仪器和设备5.

6、1液相色谱-质谱/质谱仪：配大气压化学电离源（APCI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。5.4均质器。5.5离心机：转速大于3000r/min。5.6氮吹浓缩仪。5.7离心管：50mL聚四氟乙烯离心管和50mL具塞玻璃离心管。5.8刻度试管：30mL，最小刻度为0.1mL。5.9pH计：感量0.1。6样品制备与保存6.1制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2茶叶及粮谷类取代表性样品约500g，经磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。6.3蔬菜及水果类取代表性样品约5

7、00g，切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于-18℃以下冷冻存放。6.4坚果取代表性样品约500g，用磨碎机全部磨碎并通过20mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于0℃～4℃冷藏存放。6.5动物肌肉、肝脏、鱼肉、虾取代表性样品部分约500g，切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于-18℃以下冷冻存放。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行