GB 6730.5-1986 铁矿石化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1三氯化钦一重铬酸钾容量法543.06GR6730.5--86测定b失量IC抖(;111363--渊MethodsforchemicalanalysisofironoresThetitaniumchloridepotassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationoftotalironcon妞nt本标准二川卜铁fill石、铁精矿、烧结矿和球团矿中全铁童的测定。测定范围:20%以I几。木坏41遵守G131467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-一舟x规定》。含讥景人干。.5

2、1,不宜采用本法。万法提要试样川价酸和抓化亚锡分解、过4,,滤液作为卜液保存;残清以氢氟酸处理,44t硫Nd钾熔融,酸浸取肠介II入主液。以鸿酸钠为指不剂,月1-_抓化钦将高价铁还原成低价全生成aG}i蓝,e,Il川,[铭险II1is化至监色消失,加人硫磷混酸,以一不胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,ii'i}L测定全铁量。2试剂2.1焦硫石麦乍}1。2.2蚊(P1,19S111)。2.3酸(1+9)。2.4胶(t十99)。2.5城11A酸(Pl.15c;m1)。2.6fu,}酸(ll1)。2.7=tl化、IV锡洛液(60n):干尔取65抓化亚锡溶1-20-1热盐酸(2.2)11',1

3、#]水稀释卒IOOmI,}1,1匀。2.8钨酸纳溶液(25'。):称取251;钨酸钠溶干适址水中(若挥沙需过滤),加5ml磷酸(P1.70Kml)用欠稀样至lollfitI,了f己匀。2.9硫磷棍酸:将2001111硫酸(P1.84'4,nil)在搅拌卜缓慢注入500mI水中,Will人300-I磷酸(11)1.,()}rill),了乙1!匀。2.10_一诫化伙(!十19):取:氯化钦溶液(15一20)用盐酸(2.3)稀释至20倍,加以液}人石I保护2.11二未收磺酸钠洛液(0.2%)。2.12硫酸IT饮被溶液(’〔(NI-l,),Fe(SO:):·6H2O〕约0.05mol?I:称取19.7

4、克硫酸dk铁核沂几谈酸(5X95)中,i$人1000mI客脸瓶中,用硫酸〔5+95)稀释至刻度,混匀。2.13C}WcT标准溶液C(K,Cr-,0-)=0.008333-()1;I;称取2.4515Kf-i先在150C烘臼h的9(t75队钾(草准试剂)溶于水,移人1000inI容录瓶巾,用水稀释至刻度,混匀。国家标准踢19860819发布19870801实施GB6730.5一663试样3.1般试样粒度应小于10041-,如试样中结介水或易认化物质含壮哪付,少丰丰们变万汤}、I_'t6(mun.3.2预卜燥不影响试样组成者应按GB6730.1--86《铁矿石化学分析方法分析川预卜钱试kY.的制务

5、》A)t行4分析步骤4.1测定数量{ij一试杆,在‘.可试脸室,应由同操牛者在不同}冲ill内进行2一4次测定4.2试样量你取0.2000!;1式样礴.3空白试验随同试杆做空日试验,所用试剂须取自}司一试剂瓶。4.4校正试验"f同试十羊协析},,类itj(指分析少骤相致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解4.5.1.1将试样(4.2)置比50ml烧杯中,力1120-1盐酸(2.2),低温加热1。一ZOrnIn,滴加氯化币踢洁液(2.7)个浅黄色、I,继组加热1。一20rnin(体积10m1左fi)1取I-加')0inI温水,用IIIJ,滤纸门口少许斗州盆);生滤,滤液收集于400丁Il

6、l烧杯中,川擦棒擦净杯壁,用热故酸(2.4)沈烧环2一;‘,残洒:一8次,再)月热水洗残沽6一7次,滤液作为f:液保存。洲:I屹人孤仁币踢百帮助试样分解(如J=分离则不必如X化,IV锡)城化币踢如过肚,6;i滴幼少扭佰钻酸钾洛液(1).4""〕至溶液叭浅从色艺心样卜_奸产钊军发太多,应适卜补加故酸(2.2),使妓后滴定的溶液中盐酸:l1不少}lo};I4.5.1.2将残i连同滤纸移人铂JIIJM!‘,灰化,在800℃左1i'n3,,20min,冷却,IIIiuI"li.残店,加di!Xj'ritt'Ju(2.6).加sm酸(2.5),低温加热蒸发至一}A化硫{‘{烟'r-尽,取卜02喊爪一硫N

7、K''0)P(L.1),11650℃左右熔融约5m川,冷却。将琳锅放八原250rnl烧杯[I],)Jil50mlii.&(2.3).加热浸取熔融物,溶解后,用水洗出川;、,含并入1.液。4.5.2还原、滴定训整汕定溶液休积-f150-200-尸丈,加15滴钨酸钠溶液(2.8),用一氯化认(2.}。)滴‘一‘tL}}色,内滴加'(..格酸钾标准洛液(2.13)$尤色(不计读数),ii}'jJJ111

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