GBT 12690.1-2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 高频-红外吸收法测定碳、硫量

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1、ICs77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T12690.1~12690.3-2002稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法Chemicalanalysismethodsfornon-REimpurityofrareearthmetalsandtheiroxides2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T12690.1-12690.3-2002目录GB/T12690.1--2002稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高频一红外线吸收法测定碳硫量············，··

2、···，·⋯，..⋯，.....⋯⋯，⋯GB/T12690.2-2002稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中灼减量························..........⋯⋯GB/T12690.3-2002稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中水分量···········.······⋯⋯，，.⋯，........⋯⋯ICS77120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T12690.1-2002代替GB/T12690.13-1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高频一红外吸

3、收法测定碳、硫量Chemicalanalysismethodsfornon-REimpurityofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofcarbonandsulfurcontents-Highfrequency-infraredabsorptionmethod2002-11一19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T12690前言本标准是为了满足相应稀土金属及其氧化物产品的需要而制定。稀土金属及其氧化物中碳和硫的含量采用同一台仪器同时测定，其中可代替GB/T12

4、690.13-1990碳含量的测定。本标准的附录n为资料性附录。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责归口。本标准由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司负责起草，包头稀土研究院、中国核工业集团公司二零二厂参加起草。本标准主要起草人:周晓东、李洁、方斌。本标准主要验证人:张志刚、张利群、杨建光、王虹。GB/T12690.1-2002稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高频一红外吸收法测定碳、硫量范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定，测定范围:碳,

5、0.005%-1.0000;硫，0.00500^0.100%0金属钻、金属镣、金属错中碳、硫含量的测定参照此方法。2方法提要试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出、硫呈二氧化硫释出，以红外线吸收器测定。3试剂与材料3.1钨助熔剂:C<0.0008%,S<0.0008%。3.2锡助熔剂:C<0.0008%,S<0.0008%.3.3纯铁助熔剂:C<0.0008%,S镇0.0008%e3.4氧气:纯度妻99.5%03.5碳硫专用柑锅:经1200℃灼烧2h，自然冷却后，置于干燥器中备用。3.6标样:碳质量分数。.005%^-1.

6、00%范围内选择国家级钢标准样。硫质量分数0.005%-0.100%范围内选择国家级钢标准样。4仪器高频一红外吸收仪(仪器工作条件参见附录A),高频炉功率:1.0kW-2.5kWo最低灵敏度:5X10-s。5试样稀土金属试样制成屑状或每克10块以上的小块，取样后应立即分析。:.;稀土氧化物试样取样后应立即分析。6分析步骤6.1试料称取0.28g-0.32g稀土金属(5.1)，或称取0.18g^-0.22g稀土氧化物(5.2)，精确至0.001g.6.2测定数f称取两份试料(6.1)进行测定，取其平均值。GB/T12690.1-20026.3仪器的准备6.

7、3.1检查仪器用的试剂，失效时需更换6.3.2按仪器说明书启动，预热仪器。6.3.3仪器工作条件参照附录A(资料性附录)。6.4校正空白按仪器说明书的要求校正空白。6.5校正曲线选取两个适当含量的标样(3.6)，依次进行校正，测定结果的波动应在仪器说明书给出的允许误差范围内，以确认系统的线性。6.6测定称取约。.5g纯铁助熔剂(3.3)预置于增锅中，然后将试料(6.1)置人，再加人。.9g钨助熔剂(3.1),0.1g锡助熔剂(3.2)，置增锅于炉子的支座上，升到燃烧位置，加热燃烧，分别显示碳、硫的百分含量(如果仪器不能自动显示分析结果按第7章中的公式计算

8、)。分析结果的计算与表述按式(1)计算碳的质量分数(%):W(C)=n?'X10