GBT 12690.4-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法 脉冲-热导法

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1、GB/T12690.4-2003月J舀本标准是在GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4-1995的基础上进行修订的，修订后的标准扩展了稀土元素的测定范围。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准由中核集团公司二0二厂、北京有色金属研究总院参加起草。本标准主要起草人:张利群、张志刚。本标准主要验证人:王虹、周海收、王启芳。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12690.12-1990,GB/T15917.4

2、-1995.GB/T12690.4-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法氧、氮量的测定脉冲一红外吸收法和脉冲一热导法范围本部分规定了稀土金属中氧、氮含量的测定方法。本部分适用于稀土金属中氧、氮含量的测定。测定范围(质量分数):氧0.010%-0.30%;氮0.00200x^-0.2000,2方法原理在惰性气氛下加热熔融石墨柑祸中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气析出，进人红外检测器中进行测定。氮呈氮气析出，进人热导检测器中进行测定。3试剂与材料3.1锡粒。3.2四氯化碳。3.3高纯氦气(纯度)99.99%)3.4增锅3.5标准样品。3.5.1在含氧量(质量分数))0.

3、010%^-0.30%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。3.5.2在含氮量(质量分数)0.0020%~0.20%范围内选择三个合适的国家级或行业级金属标准样品。3.6镍片。4仪器脉冲一红外仪脉冲炉:温度大于20000C，检测器灵敏度:。001kg/go仪器工作条件参见附录A(资料性附录)5试样5.1测氧时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在干燥器中备用。加工处理试样时，确保试样清洁，防止沾污5.2测氮时，试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后钻成屑状，用四氯化碳(3.2)清洗、风干，贮存在干燥器中备用。加工处理试样时

4、，确保试样清洁，防止沾污6分析步骤试料测氧时，称取0.050g-0.150g试样(5.1),精确至。.001gGB/T12690.4-20032测氮时，称取0.060g-0.070g试样(5.2),精确至0.001ge:.;测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3仪器准备6.3.1仪器的净化设备及除尘用的各种试剂应能正常使用。6.3.2按仪器说明书的要求启动仪器，预热。6.3.3参照附录A确定测定条件。6.4校正空白6.4.1打开脉冲炉，将柑祸(3.4)置于下电极，测氧时，将。.2g-0.5g锡粒(3.1)置于装样器内;测氮时将1.0g^-2.0g镍片((3.6)置于装料

5、器内6.4.2下电极上升，柑竭(3.4)脱气，加热熔融，显示空白值。重复测定3次~5次锡粒(3.1)，其氧的平均空白值(质量分数)(0.0025%;重复测定3次~5次镍片(3.6)，其氮的平均空白值(质量分数)镇。.00025%时，方可进行下步测定6.5校正仪器分别称取标准样品((3.5.1),(3.5.2)各3份，按6.6.16.6.2校正仪器。6.6测定6.6.1打开脉冲炉，将柑祸(3.4)置于下电极测氧时，将试料(6.1.1)及3倍试料量的锡粒(3.1)依次置人装样器内;侧氮时，用2.5倍试料((6.1.2)量的镍片(3.6)包裹试料(6.1.2)置人装料器内6.6.2下

6、电极上升，柑涡(3.4)脱气，测氧时，试料((6.1.1)与锡粒(3.1)同时进入钳祸(3.4);测氮时，试料((6.1.2)与镍片((3.6)同时进人柑祸(3.4)，加热熔融，由仪器显示测定值。7分析结果的计算7.1按式(1)计算氧的质量分数，数值用%表示:w(0)=C:一3.0XC,(1)式中:C,—空白试验氧的含量(质量分数)，单位为%;C—锡粒和试料中氧的含量(质量分数)，单位为%;3.0-锡粒助熔剂与试料的质量比。T2按式(2)计算氮的质量分数，数值用%表示:w(N)=认一2.5XC,(2)式中:C,—空白试验氮的含量(质量分数)，单位为%;C-镍片和试料中氮的含量(

7、质量分数)，单位为%;2.5-一镍片助熔剂与试料的质量比。8精密度8.1重复性在重复性条件获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(:).超过重复性限((r)时的情况不超过5%，重复性限(:)按表1数据采用线性内插法求得:GB/T12690.4-2003表1样品名称测定元素含量(质量分数)/%重复性限r/%金属钱氧0.00990.0025金属锐氧0.140.011金属锐氧0.310.028金属衫氮0.00900.0014金属忆氮0.0