第8讲_第2部分_检验仪器&检验方法验证或确认

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1、分析仪器的管理关注点——仪器的确认分析仪器的确认是证明仪器的安装，运行和性能满足使用要求，并建立相关校验和维护程序的过程，通常包括设计确认，安装确认，运行确认和性能确认。分析仪器的确认应按第七章“确认与验证”的要求进行。目前国内还没有实验室仪器设备分类的标准，参考美国药典第1058章（分析仪器的确认），其将实验室仪器设备分为以下3类，并推荐了确认的级别：A类，不具备测量功能，或者通常只需要校准，供应商的技术标准可以作为用户需求。例如：超声波清洗剂，离心机，摇床等。B类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的

2、物理参数（如温度，压力或流速等）需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准和操作限度相同。例如：熔点仪、分析天平、pH计、折射仪、滴定仪、干燥箱等。此类仪器或设备通常需要进行安装确认和运行确认，并制定相关操作、校验及维护的标准规程。C类：此类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固件或软件），用户需要对仪器的功能要求、操作参数要求、系统配置要求等详细描述。例如：溶出仪，紫外分光光度计，高效液相色谱仪，气相色谱仪，恒温恒湿箱，近红外分析仪，红外光谱仪等等。此类仪器和设备需要安装确认，运行确认和专门的性能确认，并制

3、定相关操作、校验和维护的标准规程。运行确认（operationqualification,0Q)仪器安装确认完成后，测试仪器的功能能否满足设计要求和用户需求的过程。测试的种类和范围依赖于仪器的复杂性和功能性。仪器所采用的操作系统的功能也在此阶段进行测试。运行确认的方案应包含测试项目，详细地测试过程，使用的标准仪器或标准品等，以及接受标准。每个测试结果应被清晰的记录，并由专人复核。性能确认（performancequalification,PQ)目的是确认仪器能够按照用户需求持续运行。在安装确认和运行确认完

4、成后，通过性能确认证明仪器的在正常操作环境中的适用性。性能测试：根据用户的使用要求，设计一个或多个测试确认仪器满足预期的使用要求，如培养箱的性能确认，应根据用户要求的温度范围进行空载和最大负载实验。系统适用性实验，或其他测试检査也可用于性能测试，如TOC可以依照药典进行系统试用性试验。水分滴定仪可以进行重现性测试证明仪器的稳定性。有些仪器的运行确认和性能确认可以在一个阶段进行并记录的，如HPLC的OQ/PQ测试。在OQ/PQ中进行的测试，可以规定在仪器的操作或校验SOP中，在日常使用过程中定期执行，以检查

5、和确认仪器持续始于受控的状态。日常使用中的测试项目和频率是OQ/PQ的一部分。系统适用性试验通常在仪器使用过程中进行，是证明仪器或系统在使用时满足预期使用要求的测试，逻辑上可以认为是仪器确认的持续。美国药典中定义系统适用性试验是用来确认仪器或系统的性能能够满足既定标准，这些测试与样品测试一起进行，以确保仪器或系统的性能在使用时是被接受的。系统适用性试验是液相和气相色谱法必须的组成部分。证明色谱系统在使用时满足预期的实验要求，是对仪器性能，分析操作，色谱柱条件及被测试样品的综合评价。主要评价指标包括：分离度

6、（R)，系统精密度（RSD),托尾因—f(T)等。评价指标的标准通常来自方法确认的规定，所以这种系统适用性试验认为是基于实验方法的系统适用性试验，是实验方法的必要组成。关注点——仪器的校准与维护第九十条　应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用衡器、量具、仪表、记录和控制设备以及仪器进行校准和检查，并保存相关记录。校准的量程范围应当涵盖实际生产和检验的使用范围。第九十一条　应当确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确、可靠。第九十二条　应当使用计量标准

7、器具进行校准，且所用计量标准器具应当符合国家有关规定。校准记录应当标明所用计量标准器具的名称、编号、校准有效期和计量合格证明编号，确保记录的可追溯性。第九十三条　衡器、量具、仪表、用于记录和控制的设备以及仪器应当有明显的标识，标明其校准有效期。第九十四条　不得使用未经校准、超过校准有效期、失准的衡器、量具、仪表以及用于记录和控制的设备、仪器。第二百二十一条质量控制实验室应当至少有下列详细文件……7.仪器校准和设备使用、清洁、维护的操作规程及记录。关注点——仪器的校准与维护用于实验分析的设备、仪器，测量仪表

8、都应该进行校准，包括简单的测量仪器如温度计，密度计，熔点仪，和复杂的分析仪器如HPLC，TOC等，关键的设备和仪器应有预防性维护计划。分析仪器的校准可以分为内部校准和外部校准。外部校准要提供有校准结果和有可追溯性的证书。校准周期和可接受标准的制定国家强制校准的，根据国家计量检定规程进行校准；非国家强制校准的项目，校准周期和可接受标准应在仪器校准规程中详细规定校准的目的为了保证测量设备准确可靠仪器确认级别分类实验室分析仪器的校准