硫酸根离子精确检测方法.docx

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1、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2.重量法2.1.原理概要品溶液至弱酸性，加入化溶液生成硫酸沉淀，沉淀、洗、烘干、称重，算硫酸根含量。2.2.主要和器2.2.1.主要化：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g化，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前；酸：2mol／L溶液；甲基：0.2％溶液。2.2.2.器一般室器。2.3.程述吸取一定量品溶液〔附A（充件）〕，置于400mL杯中，加水至150mL，加2滴甲基指示，滴加2mol／L酸至溶液恰呈色，加至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞

2、2.5％加入60mL）0.02mol／L化溶液，烈拌2min，冷却至室温，再加少化溶液沉淀是否完全，用先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩抽，先将上清液入坩内，用水将杯内沉淀洗数次，然后将杯内沉淀全部移入坩内，用水洗沉淀数次，至液中不含离子（硝酸介中硝酸）。以少量水冲洗坩外壁后，置烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超0.0002g恒重。2.4.果算硫酸根含量按式（1）算。硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116×100⋯⋯⋯⋯⋯（1）W式中：G1——玻璃坩加硫酸量，g；G2——玻璃坩量，

3、g；W——所取品量，g；0.4116——硫酸算硫酸根的系数。2.5.允差允差表1。表1硫酸根，％允差，％＜0.500.030.50～＜1.500.041.50～3.500.052.6.分析次数和告同一室取双行平行定，其定之差超允差重，平行定之差如不超允差取定的平均作告。1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3.容量法（EDTA合滴定法）3.1.原理概要化与品中硫酸根生成溶的硫酸沉淀，剩的离子用EDTA准溶液滴定，接定硫酸根。3.2主要和器3.2.1.主要氧化；准溶液。称取0.8139g于800℃灼恒

4、重的氧化，置于150mL杯中，用少量水湿，滴加酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，匀；氨-化冲溶液（pH≈10）；称取20g化，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀至1l黑T：0.2％溶液；称取0.2g黑T和2g酸胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀至100mL，于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二（EDTA）：0.02mol／L准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二，溶于不含二氧化碳水中，稀至5l，混匀，于棕色瓶中用；定：吸取20.00mL氧化准溶液，置于150mL杯中，加入5mL氨性冲溶液，4滴黑T指示，然后用0.0

5、2mol／LEDTA准溶液滴定至溶液由酒色亮色止；算：EDTA准溶液硫酸根的滴定度按式（2）算。TEDTA／SO24－＝TEDTA／Mg2＋×3.9515⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA准溶液离子的滴定度，g／mL；3.9515——离子算硫酸根的系数。TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（3）V式中：W——称取氧化的量，g；V——EDTA准溶液的用量，mL；0.2987——氧化算离子的系数。乙二胺四乙酸二（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二（四水），

6、溶于1l无二氧化碳水中；无水乙醇；酸：1mol／L溶液；化：0.02mol／L溶液；配制：同2.2.1；定：吸取5.00mL化溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性冲溶液、4滴黑T指示，然后用0.02mol／LEDTA准溶液滴定至溶液由酒色亮色，EDTA用量。3.2.2.器一般室器。3.3.程述2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯料推荐⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯吸取一定量品溶液〔附A（充件）〕，置于150mL杯中，加1滴1mol／L酸，加入5.00mL0.02mol／L化溶液（硫酸根含量大于0.6％，加

7、入10.00mL），于拌器上拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与化量同），10mL或15mL无水乙醇（占体30％），5mL氨性冲溶液，4滴黑T指示，用0.02mol／LEDTA准溶液滴定至溶液由酒色亮色。另取一份与定硫酸根相同的品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性冲溶液，4滴黑T指示，然后用0.02mol／LEDTA准溶液滴定至溶液由酒色亮色止，EDTA用量、离子量。3.4.果算硫酸根含量按式（4）算。硫酸根（％）＝TEDTA／SO24－×（V1＋V2－V3）×100⋯⋯⋯⋯⋯（4）W式中：TEDTA／SO24－——

8、EDTA准溶液硫酸根的滴定度，g／mL；V1——滴定5.00mL化溶液EDTA准溶液的用量，m