硫酸根检测方法

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1、MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。2.重量法2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。2.2.主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;盐酸:2mol/L溶液;甲基红:0.2%溶液。2.2.2.仪器一般实验室仪器。2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置

2、于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过0.0002g

3、视为恒重。2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。硫酸根(%)=(G1-G2)×0.4116×100……………(1)W式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;G2——玻璃坩埚质量,g;W——所取样品质量,g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。2.5.允许差允许差见表1。表1硫酸根,%允许差,%<0.500.030.50~<1.500.041.50~3.500.052.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。3.容量法(EDTA络合滴定法)3.1.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶

4、的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。3.2主要试剂和仪器3.2.1.主要试剂氧化锌;标准溶液。称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1l铬黑T:0.2%溶液;称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液;配制:称取40g二水合乙二胺四

5、乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。TEDTA/SO24-=TEDTA/Mg2+×3.9515…………………………(2)式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTA/Mg2+=W×20/500×0.2987…………………………(3)V式中:W——称

6、取氧化锌的质量,g;V——EDTA标准溶液的用量,mL;0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04mol/L溶液;称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中;无水乙醇;盐酸:1mol/L溶液;氯化钡:0.02mol/L溶液;配制:同2.2.1;标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。3.2.2.仪器一般实验室仪器。3.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附

7、录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6%时,加入10.00mL),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,

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