电 分 析 化 学 基 础.doc

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1、电分析化学基础一:基本概念电分析化学是通过检测被测物的离子活度(浓度)产生的电量(电流、电压等),或被测物在电解过程中所消耗的电量,及在电极上沉积生成的量,对物质进行定量,定性的一种分析方法,常见的方法有、电位分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法等。1、电位分析法:利用电极(膜选择性电极),测量溶液中被测离子的活度,产生的电动势或电极电位,经Nerst方程或直接求出待测物含量的方法,而称之。若以此法作为确定滴定终点的方法,则称之为电位滴定法2、电解分析法:通过称量在电解过程中,沉积于电极表面的待测物质量为基础的分析方法。3、库

2、伦分析法:通过测量在电解过程中,待测物发生氧化还原反应所消耗的电量为基础的分析方法。4、伏安法(又称溶出伏安法)是一种特殊的电解方法。通过测量电解过程中所得到的电流—电压(或电位时间)曲线,绘制产生的半波电位,对物质进行定性,定量的分析方法。上述无论是那种分析方法,都要符合构成原电池或电解池的条件才可进行,否则不可采用电分析化学方法进行测量二:电极的种类和作用1、参比电极:即在恒温,恒压条件下,电极电位不随溶液中被测离子的变化而变化。电位值恒定,其作用是在分析中与指示电极组成电池,通过测量其电极电位(电动势),从而求出指示电极的

3、电极电位2、指示电极:(离子交换、电子交换电极)在被测液中,可借以反映待测离子活度(浓度),发生电化学反应或(电流)激发信号的电极,称指示电极。3、工作电极:此电极在电解池中(即被测液中),有电流通过,使本溶液成分发生显著变化的,称之为工作电极。三:概述几种常见的电分析化学方法1、电位分析法(电位滴定法):以pH玻璃电极测H+为例,电极外观为球形玻璃膜,其厚度约(0.05~0.1mm),内装含氯的pH为7的缓冲液,做参比电极溶液,并插入一根银—氯化银电极做参比电极,玻璃电极之所以对H+产生选择性响应,主要是有玻璃膜成分所决定的,

4、其成分为Na2O22%CaO6%SiO272%,并烧制成三维网状结构,网格中带有负电性的硅酸根骨架。Na+可以在网格中移动或被其他离子(主要是H+)所交换,因此电负性的硅酸根骨架对H+有较强的选择性。测量时,当浸泡好的玻璃电极浸入被测液中时,由于玻璃电极内水化层中H+离子浓度与试液中的H+离子浓度不同,两者间产生离子的交换和离子的扩散作用,结果破坏了电极膜外表面与试液间两相界面原来的电荷分布,从而产生了外相界电位,(同理,电极膜内表面与内参比液也产生内相界电位),最终使之产生了膜电位差即电极电位,在一定条件下,试液中H+活度与电

5、极电位成一定的比例关系,另外,为了消除电极本身带来的微小的电极电位影响,在测量前均采用标准pH缓冲液对电极进行校正,以消除其影响。2、电位滴定法:电位滴定法是基于电位突跃来确定滴定终点的方法,进行电位滴定时,在被测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极组成一个原电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,指示电极的电位也相应的改变,在化学计量点附近(即滴定终点附近),离子浓度变化较大,引起电位的突变。因此测量(溶液)电池电动势的变化,就可以确定滴定的终点。见装置图3、极谱法:是一种特殊的电解分析方法,以测

6、量电解过程中电流—电位曲线或称伏安曲线为基础,根据该曲线进行定性、定量分析的方法,此方法以滴汞电极为指示电极,测量时将溶液置于电解池中电解,测量电解过程中电流—电位曲线,绘制极谱图,找出相应的半波电位点,用作定性分析的依据。(因不同元素离子其半波点位各异)。找出其极限扩散电流,可作为定量分析的依据(扩散电流的大小与离子浓度成正比)。其装置和曲线图见图解4、溶出伏安法:包括阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法,当电解富集时,工作电极为阴极,溶出时则作为阳极,则为阳极溶出伏安法,反之则为阴极溶出伏安法。这是电解和伏安法的结合,所以分析中包

7、括两个过程,1首先进行富集过程,即将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解,不断搅拌下使被测物质富集在电极上。2溶出过程,经过一定时间的富集后,停止搅拌,让溶液静止片刻,再逐渐改变工作电极电位,电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极相反。记录所得的电流—电位曲线图。见图解

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