混合样品中乙酸乙酯含量的测定.ppt

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1、实验名称：混合样品中乙酸乙酯含量的测定指导教师：张建会二00八年十一月十九日实验目的一、进一步了解气相色谱分析的基本原理二、学会运用内标法进行定量分析和计算在气相色谱分析中，当样品中所有组分不能全部出峰，或只要求测定样品中某个或某几个组分时，可用内标法进行定量分析。实验原理式中：ωi为待测组分的质量分数；fi为相对质量校正因子；As为内标物质的峰面积；mi为待测组分的质量；Ai为待测组分的峰面积；ms为内标物质的质量；m为样品的质量。该实验用标样测定乙酸乙酯、乙苯和苯的留时间，再根据保留时间进行未知样品的定性分析，然后测定相对质量校正因子，并用内标法进行定量分析。实验用

2、品GC-2014型气相色谱仪；色谱工作站（GCsolution）；微量注射（10µL）；天平；苯、乙苯、乙酸乙酯、无水乙醇实验步骤一、操作条件检测器：氢火焰离子化检测器（FID)载气：氮气（纯度：99.999%；输出压力：0.7Mp）SPL温度：120℃柱温：程序升温（学生做）检测器：180℃色谱柱：石英毛细管柱（Rtx-5，30m×0.25mm×0.25µm）二、操作步骤1.用微量注射器进样1.0µL，分别测出乙酸乙酯、乙苯、苯标样的保留时间。2.用微量注射器注入未知样品1.0µL，在相同条件下测定各峰的保留时间。3.比较标准物质的保留时间和未知样品的保留时间，确定样

3、品所含的组分。三、相对质量校正因子的测定1.内标物溶液的配制取一干净带橡皮塞的小称量瓶，准确称其质量，然后注入1mL待测组分的标准物，称出其准确质量，两次称量质量之差即为待测组分的质量mi。再用同样的方法，注入内标物（苯）1mL，称出其准确质量。与第二次称量的质量之差即为内标物的质量ms。2.校正因子的测定将上述配好的内标物溶液混合均匀，然后用微量注射器取1.0µL进样，并测定各峰峰面积（Ai及As）。四、样品的测定1.样品溶液的制备将上述方法准确称量由乙酸乙酯、乙苯各1.0mL配成的样品溶液，然后注入1.0mL苯作内标物，并称其质量ms’。2.样品的测定将上述配好的样

4、品溶液混合均匀后，用微量注射器取1.0µL进样，并测定乙酸乙酯及内标物苯的峰面积（Ai’及As’）数据处理一、计算样品中乙酸乙酯的质量分数思考题1.与其它定量方法相比，内标法的优点是什么？2.用保留时间定性未知物时为什么要求在同一条件下进行？3.选择内标物的原则是什么？谢谢再见