最新5热分析DSC汇总PPT课件.ppt

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1、5热分析DSC汇总物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导热光、电、磁学DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）ICTA关于热分析方法的分类熱分析の木印刷DSCTGDTATMA复合分析医药品香料･化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体･液晶油脂･肥皂洗涤剂橡胶高分子･塑料纤维油墨･顔料･染料･塗料粘着剂玻璃金属陶瓷･粘土･矿物水泥电子材料木材･纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利用领域1、差示扫描量热法（DSC,Differentialscanningcalorimeter）

2、W=f(T)样品参比物功率差程序控温温度差热分析法（DTA,differentialthermalanalyzer）T=f(T)样品参比物温度差程序控温温度DSC、DTA的比较方法热焓温度范围炉子温度平衡DSC能定量窄小易达平衡DTA不能定量宽大不易达平衡DSC主要特点使用温度范围宽（-175℃~725℃）分辨能力高灵敏度高2.DSC的仪器结构样品支持器示意图3.功率补偿型DSC测量原理——零位平衡原理通过补偿一定的功率而使样品池和参比池的T=Tr-Ts0；DSC是通过测定试样与参比物所吸收的功率差来代表试样的热焓变化。横坐标：纵坐标：T或t功率或热焓4.影响D

3、SC实验结果的因素升(降）温速率试样用量试样粒度气氛升(降）温速率越大灵敏度越大峰越大；越大热滞后越严重峰温越高。越小分辨率越高常用=10oC/min（测Tg则=20oC/min）不同降温速率下的DSC曲线降温速率(oC/min)2.5oC5oC10oC20oC试样用量m同升温速率的影响规律相同。常用m<10mg(1~6mg)试样粒度粒度越大热阻越大特征温度及熔融热焓越低。样品尽可能均匀；粒度越细越好；大块样品研磨成细粉气氛为避免氧化的发生，一般采用惰性气体如N2、Ar、He等5.DSC在高聚物中的应用5.1各种转变温度的确定无定型聚合物玻璃化温度的确定（

4、Tg）结晶聚合物熔点的确定（Tm）氧化温度交联（固化）温度结晶温度分解温度液晶晶型转变温度三种硫磺样品熔点（Tm）比较Tm美国日本中国未处理样品125.8128125处理后不溶硫样品125.5129118.55.1.1PS相对分子质量对Tg的影响2550100150dH/dtT/℃PS相对分子质量对Tg的影响MnTg/°C1110001001040083540070363053274043153043650-25PS相对分子质量与Tg的关系5.2共混物研究相容性判断共混物相容性判断TgATgBTgAB完全相容部分相容完全不相容T′gAT′gBT′gAT′gB5.3聚合物

5、结晶聚合物结晶的特点聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料（如金属）有明显区别。由于分子链是无规线团的长链状态，所以不太容易使分子非常规则的排列，形成非常规整的结构。一般是结晶相与非结晶相共存结晶形态复杂5.3聚合物结晶中的应用对Tm的影响结晶形态对Tm的影响平衡熔点的确定结晶度结晶动力学液晶晶型及转变热冷结晶典型结晶性聚合物DSC曲线纵坐标dH/dt：热流率，表示单位时间内试样热焓的变化(cal/s或J/s)TgTmT/oCdH/dT放热横坐标：T或t5.3.1结晶对Tm的影响PE结晶形态对Tm的影响伸直链从熔体缓慢冷却得到的球晶从熔体快速冷却得到的球晶从溶液生

6、长得到的单晶Tm5.3.4测定聚合物平衡熔点（Tm。）在不同温度下进行结晶的材料的熔点（Tm）不同；结晶温度（Tc）越高，Tm越高；同一种聚合物，制备方法不同，结晶状态就不同，Tm不同。所以实验测得的熔点并不能表征聚合物本身的特性。所以为了考察热力学平衡状态下的熔融行为，必须用Tm。来表征Tm。定义与聚合物熔体平衡的一组晶体的熔点。在下熔融的晶体是该聚合物最完善的结晶。具有最小的自由能。一般来讲，Tm。>Tm；Tm-Tc图与Tm=Tc交点为平衡熔点Tm0Tc/℃Tm/℃120160200240280320120160240280abcTm=TcTm°Tm°a:尼龙6b:

7、聚三氟氯乙烯c:等规聚丙烯三种聚合物的Tc-Tm图5.3.5高分子液晶的研究5.3.5液晶（LC,Liquidcrystal）一些物质的结晶结构受热熔融或被溶剂溶解后，表观上虽然失去了固体物质的刚性，变成了具有流动性的液体物质，但结构上仍然保持着一维或二维有序排列，从而在物理性质上呈现出各向异性，形成一种兼有部分晶体和液体性质的过渡状态，这种中介状态称为液晶态.处于这种状态的物质称为液晶（Liquidcrystal）)液晶态液晶态从物理状态而言为液体但其结构保持着晶体的有序排列，为固态。因此它是兼有部分晶体和液体性质的过渡态或中介状态液晶