最新实验六 环己酮的制备教学讲义PPT.ppt

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1、实验六环己酮的制备环已酮的制备一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题一实验目的学习由醇氧化制备酮的基本原理。掌握由环已醇氧化制备环己酮的实验操作。（一）粗品制备1.投料a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(3.85g,38.5mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。b).将7.0g（23.2mmol）重铬酸钠溶于盛有4ml水的烧杯中。2.反应用滴管将重铬酸钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分四次），并不断

2、振摇使之充分混合。振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的重铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批重铬酸盐的橙色消失之后，再加入下一批。全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在55-60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。3.蒸

3、馏反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90-99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。注：1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。（二）粗品的精制4.萃取、干燥将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml乙醚萃取水层两次，合并有机层和萃取液，然后加入0.5-1g无水MgSO4干燥至澄清

4、。注意事项：一定注意分液后不要倒掉水。由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。五实验成败的关键铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为2.4g/100ml（31℃）。2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？3、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾，为什么？六思考题谢谢运动性疾病是指由于训练安排不当造成

5、体内某些机能紊乱所出现的疾病或症状。一般出现在竞技运动中较多，健身运动中出现的很少。常见的的运动性疾病有：过度训练、过度紧张、运动中腹痛、肌肉痉挛、运动性低血糖、运动性晕厥、中暑等。（一）过度训练过度训练是运动负荷与机体机能之间过分不相适应，以致疲劳连续累积而引起的一系列功能紊乱或病理状态，也称为“过度疲劳”。1、原因（1）训练安排不当（2）带病参加训练和比赛（3）比赛过多，休息不足（4）生活规律遭到破坏2、处理关键在于早期发现，及时处理。处理重点是消除病因，调整训练，安排或改变训练方法，以及进行对症治疗。3、预防（1）

6、遵守科学训练的原则，加强全面的身体训练，定期做身体功能检查，根据运动员的机能水平和个人的特点，制定适当的训练和比赛计划。（2）训练中，加强医务监督，注意观察运动员训练过程中可能出现的不良征兆。（3）对运动员的伤病要及时处理，使病恢复期投入训练运动量要逐渐增加。（二）过度紧张过度紧张是由于运动负荷过大还过于剧烈，超过了机体的负担能力而产生的急性病理现象。多发生在运动后即刻或过后不久，以急性心血管损害为多见，在中长跑、马拉松、自行车、足球等运动项目中较多见。1、原因过度紧张多发生在训练水平较差、生理机能状况不良，缺乏锻炼、比

7、赛经验不足，因故长期中断训练或患病的运动员中。2、处理病情较轻者，要保持安静平卧位，注意保暖，并予以必要的对症处理。症状较重的，根据不同情况，采取各种措施直至送医院。3、预防过度紧张的预防，首先在于加强体育锻炼，提高身体素质和机能水平。其次，在训练比赛中，应结合身体实际情况量力而行。（三）运动中腹痛在剧烈运动中引起的一时性腹部局部疼痛称为运动性腹痛，随着运动的停止，症状可以逐渐缓解或消失。轻者表现为钝痛、胀痛，重者可有阵发性绞痛。1、原因运动中腹痛的发生的主要原因有：（1）因肝脾血郁肿胀而使腹膜上的神经受牵扯而疼痛。（2

8、）运动中胃肠道缺血、缺氧，造成胃肠道痉挛或蠕动功能紊乱引起腹痛或绞痛。（3）因呼吸肌痉挛而产生与呼吸节奏有关的腹痛（4）原腹腔脏器有病变。运动时诱发了疾患或病变部位产生病痛2、处理若运动中出现腹痛，则适当减慢速度，及时调整呼吸节奏，加深呼吸，同时用手按压疼痛的部位或弯腰慢跑一段，做几次深呼吸。如上述措施不起作用，则应