最新痕量分析的测定方法.教学讲义PPT.ppt

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1、痕量分析的测定方法.2.无机痕量分析中常用的分析方法1）原子吸收光谱分析法(AAS)优点：（1）检出限低，火焰原子吸收光谱检出限可达ng/g，石墨炉原子吸收法检出限可达pg/g；（2）准确度高，火焰原子吸收光谱精密度可保持在1％左右，石墨炉原子吸收法精密度可达3-5%；（3）选择性比较好；（4）分析速度快；（5）应用范围广，能够测定的元素可多达70多个；（6）石墨炉原子吸收法,液固体都可以进样；（7）仪器比较简单，价格相对比较低廉局限性：测定难熔元素、稀土元素、及非金属元素，不太令人满意；不能进行多元素同时分析

2、。2）原子发射光谱分析法（AES)AES的激发光源直流电弧交流电弧高压火花电感耦合等离子体(ICP)b.电感耦合等离子体光谱分析（ICP-AES)优点多元素同时测定的能力；分析速度快；分析试样固体液体都可直接测定；选择性好；检出限低，ICP-AES可达ng/g级；准确度高，相对误差可达1%以下；试样消耗少；线性范围宽可达4-6个数量级局限性常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区，目前一般光谱仪无法测定，还有一些非金属元素如P、Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低ICP-AES的进样技术溶液进样

3、：最为普遍的方式固体进样：直接粉末吹入法、电弧/火花试样引进法、电热蒸发引进试样法、直接石墨电极装样插入法等ICP-AES分析应用水质分析生物试样分析金属和合金分析高纯物质分析3）无机质谱（1）分类火花源质谱(SSMS)优点：灵敏度高，多元素同时测定；缺点：价格高昂，操作费用高，精密度差二次离子质谱(SIMS)灵敏度高，多元素分析，用于表面微区分析等离子质谱（ICP-MS)高灵敏度，高精密度，线性范围宽（2）等离子质谱（ICP-MS)原理及仪器ICP-MS仪由ICP作为离子源、试样引入装置（接口）、四级质谱仪、

4、离子探测器组成。ICP作为质谱的高温离子源，样品在高温中心通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分，MS部分为四级杆快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子。扫描质量范围从6-260，并通过高速双通道检测器对四级杆分离后的离子进行检测，浓度线性动态范围达8个数量级分析性能元素检测的覆盖面广,除H、He、Ne、Ar以外，几乎所有元素都能检测；检出限低,大多数元素的检出限达pg/g级；多元素同时测定；精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1-0.

5、5％；其线性动态范围宽，线性范围达8个数量级应用局限性：ICP—MS中存在谱线干扰，主要来自另一元素的同质异位的单电荷离子、双电荷离子及氧化物离子、分子离子等可能与待测元素的峰发生重叠。如40Ar16O干扰56Fe,40Ar干扰40Ca等应用在地质、环境分析应用最多；其次是冶金、生物临床、试剂、食品、核材料等领域4）X-射线荧光光谱分析法原理：以元素的特征X-射线光谱线的波长和强度测量为依据的仪器分析方法优点：非损坏性的多元素分析方法，分析试样形态可以多样化，光谱简单，分析浓度范围广，准确度高；缺点：分析灵敏度

6、较差,谱线之间的干扰和基体效应的影响也较严重应用产品质量控制、环境监测和生物材料分析的重要方法之—5）中子活化分析法原理：利用中子与各种元素的稳定同位素进行核反应并产生放射性核素，然后用射线探测仪器测量放射性核素衰变时放出的射线。通过测量射线的能量或半定期进行定性鉴定，测量射线的活度进行定量分折。优点：灵敏度高；准确度和精密度好；专属性强；可实现多元素同时分析；无需定量分离；在一船情况下无试剂空白校正；可实现非破坏分析，在计算机辅助下容易实现自动化等。局限性：受仪器设备及工作条件的限制，难以普遍应用表7-2重要

7、的痕量元素分析方法的功能比较分析方法检出限准确度多元素分析抗干扰能力直接固体分析直接液体分析FAAS++-+-+GFAAS+（+）-（+）（+）+ICP_AES++++（+）+ICP_MS++++（-）+NAA++++-+XRF（-）++（-）++分光光度法（-）+---+表中“+”好，“（+）”较好，“（-）”一般，“-”差3.痕量分析方法发展方向改善分析方法检出限与富集分离手段相结合开发新方法发展联用技术福慧艾灸贴：祛斑小贴士为什么长斑的大多是女人？中医认为，女人多属阴寒体质，情绪易波动，气机易郁滞，日久可

8、致血行瘀阻。血液通行不畅，体内的毒素和代谢产物就不能及时排出，逐渐沉积就形成了色斑，也就是中医常说的“脸上斑块，体内瘀块”，“有斑必有瘀，祛斑必化瘀”。事实也证明，有色斑的女人大多有一定程度的气滞血瘀症状。色斑非常难以根治，其原因在于化妆品难以直接深入病灶，难以将粘附在经络上像豆腐渣一样的瘀块彻底清除。就好比一个腐烂了的苹果，病灶部位在果芯，果芯出问题导致表皮长斑点，你不挖掉果芯，只是