浅谈测试水溶液样品两种方法

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1、浅谈测试水溶液样品两种方法　　摘要：本文从笔者工作经验着手，并以测定饮用水中硝基苯类化合物为例，简要概述了测定水溶液中各类复杂化合物的两种分离方法，仅供参考。关键词：硝基苯；萃取；离子色谱Abstract:Thisarticlefromtheauthor’sworkexperienceinhand,andtothedeterminationofnitrobenzenecompoundsindrinkingwaterasanexample,abriefoverviewofthedeterminationof

2、twokindsofseparationmethodsofallkindsofcomplexcompoundsinaqueoussolution,forreferenceonly.Keywords:nitrobenzene;extraction;ionchromatography中图分类号：O646.1+6文献标识码：A文章编号：2095-2104（2013）首先，文章以分离日常饮用水中硝基苯类化合物为例进行简要概述。主要是通过对固相萃取膜和洗脱液的优化选择，采用PRS有机膜萃取，甲醇洗脱一次，二氯甲烷洗

3、脱两次，每次有机溶剂停留1.5mi9n，建立了SPE-GC-MS分析水中10种硝基苯类化合物的方法。10种硝基苯类化合物在一定浓度内线性关系良好，回收率、测定结果的相对差及方法检出限都较好，符合分析要求。该方法具有操作简单，准确度高，重现性好，减少了有毒有机溶剂的使用等优点，适合大批量复杂水样的分析。一、萃取试验操作方法及数据列举如下：1材料和方法1.1仪器与试剂安捷伦7890A气相色谱、安捷伦5975C质谱，毛细色谱柱为HP-5ms30m×0.32mm×0.25um，全自动固相萃取浓缩仪（LABtech

4、），SDB-PRS固相萃取有机膜（3M公司）。标准溶液：硝基苯混合标液类编号为S-20535-05，AccuS-tandard，浓度为硝基苯1000mg/L，间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、邻二硝基苯、对二硝基苯、间二硝基苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯、三硝基甲苯均为100mg/L。甲醇、二氯甲烷均为HPLC级（TEADI）1.2气相色谱分析条件进样口：250℃；进样为不分流进样；载气流量：1.2mL/min；柱温：60℃保持1min，15℃/min升温至230℃；质谱离子源230℃、传输线温度280℃、

5、质谱四级杆温度150℃。1.3标准使液的配置91.4硝基苯类的标准谱图二、硝基苯色谱图图1硝基苯标准质谱图1结果与讨论1.1标准曲线及方法检出限吸取硝基苯类混合标液20uL、40uL、60uL、80uL、100uL，用二氯甲烷稀释至1.0mL，浓度为硝基苯2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L，其他硝基苯类浓度均为0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，方法检出限为，以测定8

6、次最低浓度系列标液的3倍的标准偏差进行计算。1.2固相萃取条件的选择（1）固相萃取处理中，采用C18、PRS固相萃取膜进行回收率比较，发现C18固相萃取膜对硝基苯类化合物回收率在50%以下，效果不理想，采用PRS固相萃取膜能保持较好的回收率。9(2)对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用不同的有机溶剂及不同的次序洗脱，通过对其回收率进行比较，发现用5.0mL甲醇洗脱，在用5.0mL二氯甲烷洗脱两次效果比较理想。结果见表2表2（3）对富集了相同体积和相同浓度的水样的PRS有机膜，用相同的有机溶剂

7、量洗脱，考察有机溶剂停留于PRS膜的时间不同，通过对其回收率进行比较，发现用每种溶剂停留时间在1.5分钟较为合适。结果见表3表31.3固相萃取条件确定根据上述实验，水样固相萃取条件为：（1）预洗有机膜：乙酸乙酯浸泡1.5分钟，干燥1.5分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1.5分钟→甲醇浸泡1.5分钟→纯水浸泡1.5分钟。（2）1.0L水样通过有机膜，萃取有机物。（3）干燥8分钟。（4）洗脱有机物：甲醇浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥1分钟→二氯甲烷浸泡1.5分钟，干燥2分钟。91.

8、4方法检出限、精密度及回收率吸取40uL硝基苯混合标液于1000mL水样中，按照上述优化的实验条件，进行回收率实验，做6个平行样，回收率及相对偏差见表4。结果表明硝基苯类化合物的回收率在74.7%-101.6%，相对偏差在2.7%-6.9%，符合要求。表4由试验结合笔者工作经验可将萃取方法归纳一般可分为：2.1萃取处理法2.1.1固相萃取法固相萃取作为一种历史悠久的样品前处理技术，也是我国离子色谱样品预处理方法中应用最广泛的一