最新北京化工大学北方学院分析化学课件-5幻灯片.ppt

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1、北京化工大学北方学院分析化学课件-5银量法一、银量法的原理及滴定分析曲线1．原理2．滴定曲线3．影响沉淀滴定突跃的因素4．分步滴定二、指示终点的方法（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法）（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法）（三）吸附指示剂法（Fayans法）一、银量法的原理及滴定分析曲线1.原理2.滴定曲线Ag++X-AgX↓适用范围：可测Cl-，Br-，Ag+，CN-，不可测I-，SCN-且选择性差（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法）1．直接法原理:滴定条件:适用范围:A.酸度：0

2、.1~1.0mol/LHNO3溶液B.指示剂：[Fe3+]≈0.015mol/LC.注意：防止沉淀吸附而造成终点提前预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+酸溶液中直接测定Ag+2．间接法原理：滴定条件：A.酸度：稀HNO3溶液防止Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰B.指示剂：[Fe3+]≈0.015mol/LC.注意事项C．注意事项测Cl-时，预防沉淀转化造成终点不确定测I-时，预防发生氧化-还原反应适当增大指示剂浓度，减小滴定误差措施：加入AgNO3后，加热（形成大颗粒沉淀）加

3、入有机溶剂（硝基苯）包裹沉淀以防接触措施：先加入AgNO3反应完全后，再加入Fe3+[Fe3+]=0.2mol/L，Et%＜0.1%适用范围：返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-选择性好（三）吸附指示剂法（Fayans法，法扬司法）吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色来指示终点的方法吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化原理：SP前：HFLH++FL-（黄绿色）AgCL:CL-----吸附过量CL-SP时：大量AgCL:Ag+::FL-（淡红色）-

4、---双电层吸附滴定条件及注意事项a）控制溶液酸度，保证HFL充分解离：pH＞pKa例：荧光黄pKa7.0——选pH7~10曙红pKa2.0——选pH＞2二氯荧光黄pKa4.0——选pH4~10b）防止沉淀凝聚措施——加入糊精，保护胶体c）卤化银胶体对指示剂的吸附能力<对被测离子的吸附能力(反之终点提前，差别过大终点拖后)吸附顺序：I-＞SCN-＞Br-＞曙红＞CL-＞荧光黄例：测CL－→荧光黄测Br－→曙红D．避免阳光直射E．被测物浓度应足够大F．被测阴离子→阳离子指示剂被测阳离子→阴离子指示剂适

5、用范围：可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+第6章重量分析法第一节概述一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法二、分类：挥发法萃取法沉淀法——利用物质的挥发性——利用物质在两相中溶解度不同——利用沉淀反应三、特点：准确度高，费时，繁琐，不适合微量组分第二节沉淀重量法一、几个概念二、沉淀重量法的分析过程和要求三、溶解度及其影响因素四、沉淀的类型和形成五、影响沉淀纯净的因素六、沉淀条件的选择七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧八、结果的计算一、几个概念1.沉淀重量法

6、：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式：沉淀的化学组成称～3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称～二、沉淀重量法的分析过程和要求（一）分析过程过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同（二

7、）要求1．对沉淀形式的要求a．溶解度小b．易过滤和洗涤c．纯净，不含杂质d．易转化成称量形式2．对称量形式的要求a．确定的化学组成b．性质稳定c．较大的摩尔质量三、溶解度及其影响因素（一）溶解度与溶度积（二）影响沉淀溶解度的因素（一）溶解度与溶度积1.固有溶解度和溶解度2.活度积和溶度积3.溶解度与溶度积关系4.条件溶度积1.固有溶解度和溶解度固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为～溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和MA（固）MA（水）M++A-沉淀平衡以分子形式

8、溶解进一步解离2.活度积和溶度积3．溶解度与溶度积关系4.条件溶度积（二）影响沉淀溶解度的因素1.同离子效应2.盐效应3.酸效应4.配位效应5.其他因素1.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度低的现象构晶离子：组成沉淀晶体的离子讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量