最新热分析实验课件幻灯片.ppt

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1、热分析实验课件热分析国际热分析协会（ICTA)热分析定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。2热分析的起源及发展1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1903年，Tammann首次提出“热分析”术语1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。3热分析技术分类7热分析四大支柱差

2、热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。8几种主要的热分析方法9差热分析差热分析（DifferentialThermalAnalysis），简称DTA——是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质101.差热分析原理两种不

3、同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成图所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把热能转换成电能的现象称为热电效应。两个结点中与被测介质接触的一个称为测量端或工作端、热端，另一个称为参考端或自由端、冷端。热电效应与热电偶11差热分析原理热电偶与差热电偶将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温度差的温差热电偶。12差热分析原理——在程序控制温度下，测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。1314151617181920仪器因素炉子尺寸坩埚大小和形状

4、差热电偶性能热电偶与试样相对位置记录系统精度操作因素加热速度压力和气氛影响DTA曲线的因素试样因素热容量和热导率的变化试样的颗粒度：100目-300目（0.04-0.15mm）试样的结晶度、纯度和离子取代试样的用量试样的装填热中性体（参比物)21DSC的基本原理DSC是指按照一定程序控制试样和参比物的温度变化，并将输入给两物质的热流差作为温度的函数进行测量的技术。22功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流

5、型(HeatFlux)在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。23FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink热流型DSC功率补偿型DSCSample量热仪内部示意图24热流型DSC功率补偿型DSC工作原理简图25dQ/dt=dQ/dTdT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程

6、序温度变化速率，C/min;纵坐标信号的大小与升温速度成正比26功率补偿型DSC的优点>精确的温度控制和测量>更快的响应时间和冷却速度>高分辨率SampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink27>基线稳定>高灵敏度Sample热流型DSC的优点28基线与仪器的校正29基线的重要性样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；平直的基线是一切计算的基础。如何得到理想的基线干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定

7、位、清洗气；选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难；进行基线最佳化操作。基线30校正的含义校正温度与能量的对应关系校正的原理方法：测定标准物质，使测定值等于理论值手段：能量、温度区间、温度绝对值什么时候需要校正1.样品池进行过清理或更换2.进行过基线最佳化处理后仪器的校正31实验中的影响因素32扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加分辨率随扫描速度提高而降低技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率33扫描速度的影响34样品制备的影响样品几何形状：样品与器皿的紧密接触样品皿的封压：底面平整、样品不外露合适的样

8、品量：灵敏度与分辨率的折中351.用力过大，造成样品池不可挽救的损坏；2.操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）；3.样品池底部电接头短路和开路；4.样品未被封住，引起样品池污染。仪器损坏的主要来源36D