GBT 23524-2009 石油化工废催化剂中铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、I(二s77．120．99H68a亘中华人民共和国国家标准GB／T23524--2009石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Testmethodofspentpetrochemicalcatalyst--Determinationofplatinum--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2009—04—08发布2010-02-01实施车瞀髁紫瓣警髅瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“⋯刖罱GB／T23524--2009本标准的附录A和附录B为资料性附

2、录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京航空材料研究院、石油化工科学研究院。本标准主要起草人：何治鸿、刘英、马爱增、于长珍、冯移丽、赵雪松、陈洁净、王锐利、刘冰心、郁丰善、奚翠玲。本标准主要验证人：李娜、晏惠娟。石油化工废催化剂中铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB／T23524--20091范围本标准规定了石油化工铝硅载体废催化剂中铂含量的测定方法。本标准适用于石油化工铝硅载体废催化剂中铂

3、含量的测定。测定范围：0．100％～o．800％。2方法提要用硫酸溶解试料，以氯气氧化络合铂进入溶液，在ICPAES选定的最佳工作条件下测定铂的含量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。3．1氢氧化钠。3．2盐酸(p1．19g／mI，)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4硫酸(1+1)。3．5盐酸(1+1)。3．6铂标准溶液：称取1．0000克海绵铂(纯度99．99％以上)于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3．2)和10mL硝酸(3．3)，盖上表面皿低温加热至溶解完全并蒸至近干

4、。以10mL盐酸(3，2)蒸发近干，驱赶硝酸，重复此操作三次，加40mL盐酸(3．5)低温溶解盐类，取下烧杯冷至室温，转入t000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1．0mg铂。3．7氩气(质量分数≥99．99％)。3．8氯气(质量分数≥99．9％)。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的测定条件参见附录A。5试样5．1试样应经800℃煅烧除去有机物和水分(烧失率的计算参见附录B)，并研至粒度小于0．149mm(通过100目标准筛)混匀。5．2试样应于105℃烘箱中保温干燥2h，干燥冷却至室温后密封保存于干燥器中备

5、用。6分析步骤6．1试料称取2g试样(5．2)，精确至0．0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6．2空白试验随同试料做空白试验。lGB／T23524--20096．3试料溶液的制备6．3．1将试料(5．2)置于250mL烧杯中，加入40mL硫酸(3．4)，盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。6．3．2取下冷至室温，加水至约100mL，将溶液加热至近沸，保温通人氯气(3．8)0．5h，加热浓缩至约40mL，取下冷却后过滤转人200mL容量瓶中。6，3．3若试样未能完全溶解，则过滤后不溶试料连同滤纸置镍坩埚中于电炉灰化，

6、转人高温炉中在550℃条件下保温1h，取出冷至室温，向灰化后的坩埚中加入6g氢氧化钠(3．1)于马弗炉800℃马弗炉中保温碱解45rain，取出坩埚冷至室温，于烧杯中用50mL水溶出后加入40mL盐酸(3．5)酸化，加水至约150mL，升温至近沸，保温通人氯气(3．8)0．5h，加热浓缩至约80mL，合并人原溶液。6．3．4以水稀释至约170mL，冷至室温后以水稀释至刻度，混匀。6．3．5移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6．4试料溶液的测定将制备的试料溶液(6．3．5)于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测

7、定。铂的分析线为265．945D．m。6．5工作曲线的绘制分别移取0．00mL、0．20mL、0．40mL、0，60mL、0．80mL、1．00mL铂标准溶液(3．6)于一组50mL容量瓶中，分别加入2．0mL硫酸(3．4)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，铂的分析线为265．945nm。以铂元素浓度为横坐标，测定强度值为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0．9998。7分析结果的表述按公式(1)计算铂的质量分数w(Pt)，数值以％表示：w(Pt)一p—．V—2．—Voix—一IO6×100

8、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(I)mo‘V1式中：P一自工作曲线上查得铂的质量浓度，单位为微克每毫升(gg／mL)；v。一试液总体积，单位为毫升(mL)；V，一移取试液体积，单位为毫升(mL)；Vz一一移取试液