MMFSCNG植物性食品中稀土的测定方法.docx

《MMFSCNG植物性食品中稀土的测定方法.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、MM_FS_CNG_03®^性食品稀土分光光度法MM_FS_CNG_0336岳物性食品中稀土的测定方法1.适用范围本方法适用于谷类粮食、蔬菜、水果中稀土的测定，最低检出限卩g(5g样品)。2.定义稀土rareearth:周期表第川类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。3.原理概要稀土元素与偶氮胂川、偶氮胂K混合络合试剂、二苯胍络合组成多元络合物，在时，用三波长方法于入1=680nm入2=660nm入3=640nm波长处测出相应对光吸收值A,按计算式求出△A=A—△■尹的值，并与对应的标准系列比较定量。4.主要试剂和仪器.主要试剂盐酸；硫酸；

2、硝酸；30%过氧化氢；盐酸溶液c(HCI)=6mol/L。量取100mL盐酸，用水稀释至200mL硫酸溶液c(1/2H2SQ)=6mol/L。量取50mL硫酸，缓缓倒入200mL水中，冷却后加水至300mL硫酸溶液c(1/2HSQ)=3mol/L。取100mL6mol/L硫酸液加水稀释至200mL一氯乙酸-氨缓冲液用36mL浓氨水倒入900mL水中，缓缓加入50g一氯乙酸，溶解后放置15min,pH计上调节至，加水至1000mL100g/L磺基水杨酸溶液称取10g磺基水杨酸，加80mL水溶解，用固体氢氧化钠调节pH值近(约需20〜30粒

3、)，再用1+1的氨水或盐酸调至，加水稀释至100mL50g/L抗坏血酸溶液称取5g抗坏血酸，用90mL水溶解后，用1+1的氨水或盐酸调节至pH，加水稀释至100mL临用时配制；150g/L二苯胍乙醇液称取15g二苯胍，用5mL水湿润，加盐酸溶液15mL不断搅拌下加入60mL乙醇，溶解后用1+1的氨水或盐酸调节pH值左右，并用乙醇补足至100mL最后溶液应透明，不得有沉淀或乳浊状物；偶氮胂川-偶氮胂K混合络合试剂(以下简称川K试剂)量取/L的偶氮胂川水溶液和/L偶氮胂K水溶液，以1+1的体积比混合；稀土标准溶液精密称取干燥的La2Q、Ce

4、QPrOi、NdQ、SmQ（%以上含量）各，分别置于小烧杯中，各加4mL盐酸液，置水浴上热溶解〔CeO需滴加3滴过氧化氢，溶解后稍加热除去过剩的H2Q〕，各转移入25mL容量瓶内并加水稀释至刻度，此溶液每毫升含稀土（以氧化物计）；稀土标准使用溶液分别吸取稀土标准溶液，按La2Q3:CeQ：PeQi:NdQ3:SmQ3为20:50：10：15:5的比例，用水稀释成每毫升含卩g混合稀土（相当稀土氧化物总量计）。.仪器电热水浴锅；实验用电炉（附调温器）；瓷灰化皿：50mL75mL高温马福炉；具塞刻度试管：10mL分光光度计；pH计。1.试样制

5、备谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。蔬菜、水果类：取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，剁碎或捣碎后混匀。样品不能即时化验，应于85C烘干后装入广口玻璃瓶，密封存放阴凉处，并记录干鲜比。2.分析步骤.试料称取各类样品5g，置于瓷灰化皿中，加5mL6mol/L硫酸液，盖好玻盖，浸泡以上（可放置过夜），小火蒸干，继续加热碳化至不冒烟，移入高温炉中，250C保持1h后，以50C/升温至600±20C,灰化4〜6h,冷却后取出，滴加2mL硝酸湿润灰分，蒸干后移入高温炉内，600E灰化2h，必要时重复一次。取出冷却后加2mL6mol/L盐酸

6、，2滴过氧化氢，水浴蒸干，再热溶解蒸干一次。用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做试剂空白试验。称取蔬菜、水果样品20〜30g，置于瓷灰化皿中，加10mL硫酸液浸泡以上，以下按条“小火蒸干”起依法操作。.测定工作曲线吸取0,,,,,，稀土标准使用液（相当，，，，，，卩g稀土总量）分别置于预先加入2mL缓冲液的具塞刻度试管中，各加1mL磺基水杨酸溶液，1mL抗坏血酸溶液，混匀，用水补至约8mL，混匀后放置10min，各加1mL二苯胍乙醇液，即刻摇匀，溶液应清澈透亮无混浊，然后各加1mL川k络

7、合试剂，混匀，20min后，用3cm杯，于分光光度计上以零管调节零点，分别在波长入1=680nm，入2=660nm，入3=640nm处测其对应的吸光度。按式AA=A?—计算各标准的AA值，以AA值为纵坐标，对应的标准含量为横坐标绘制工作曲线。吸取〜试样制备液和同量的试剂空白溶液，分别置于预先加入2mL缓冲液的具塞试管中，以下按条“各加1mL磺基水杨酸溶液”起依法操作，并与标准比较定量。1.结果计算.计算公式x=(X—Xo)x1000mx芒x1000式中：X试样中稀土的含量，mg/kg;X)——试剂空白液中稀土含量，卩g;Xi——测定用试

8、样液中稀土含量，卩g;Vi——试样制备液的总体积，mLV测定用试样制备液体积，mLm—试样质量，g。.平行测定结果用算术平均值表示，所得结果保留二位小数。2.允许差.取样量5〜30g,二次平行样测定结果，检