MMFSCNG粮食中绿麦隆残留量的测定.docx

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1、MM_FS_CNG_03粮食绿麦隆残留量气相色谱法MM_FS_CNG_0325粮食中绿麦隆残留量的测定1.适用范围本方法适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。2.原理概要样品中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取，以丙酮-石油醚为淋洗剂，经硅镁吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐衍生化。衍生产物用气相色谱法，电子捕获检测器测定，采用保留时间定性，峰高比较法定量。3.主要试剂和仪器.主要试剂甲醇：重蒸馏；二氯甲烷：重蒸馏；三氯甲烷：重蒸馏；石油醚：沸程60〜90°C,重蒸馏；丙酮

2、：重蒸馏；无水硫酸钠；50g／L碳酸氢钠溶液；饱和氯化钠溶液；七氟丁酸酐：色谱纯；硅镁吸附剂：100〜200目，于550C灼烧5h,置于干燥器中。使用前取100g硅镁吸附剂加5mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置两天以上，用前于130C加热活化5h，再按上述比例加水减活化后使用；绿麦隆标准溶液：准确称取绿麦隆标准品，用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液，于冰箱（4C）中保存，临用时用丙酮稀释成10卩g/mL的标准使用液。.仪器带有电子捕获检测器（ECD的气相色谱仪；小型食品粉碎机；电动振荡器；恒温水浴箱；小型全玻减压蒸馏装置

3、或旋转蒸发器。4.过程简述.提取玉米、大豆、小麦：称取25g粉碎并通过20目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中，加入120mL甲醇水（3+2）于电动振荡器上振摇30min,用快速定性滤纸过滤，滤液转入250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水（3+2）振摇30min,过滤，合并滤液，用甲醇水稀释至250mL。对于玉米和大豆样品，取50mL滤液（相当于5g样品）置于250mL分液漏斗中，加入20mL饱和氯化钠溶液和30mL蒸馏水，用二氯甲烷-石油醚（+）混合溶剂振摇提取3次，每次用溶剂20mL振摇1min,合并二氯甲烷-石油醚提取液。

4、对于小麦样品，取50mL滤液（相当于5g样品）置于250mL分液漏斗中，加入50mL饱和氯化钠溶液，用三氯甲烷-石油醚（+）提取3次，每次20mL振摇1min。合并三氯甲烷-石油醚提取液和乳化层，用20mL饱和氯化钠溶液振摇，待静止分层后，弃掉下层氯化钠溶液。上述提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤入100mL圆底烧瓶内，用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60±1C恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气或净化空气吹干溶剂。用5mL石油醚溶解残渣，供净化用。.净化于层析柱（内径1〜2cm装入2g无水硫酸钠，称取1

5、0〜15g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时，将样品溶液小心转入层析柱上。用60mL丙酮-石油醚（1+4）淋洗，淋洗液分数次洗涤装样品溶液的圆底烧瓶后再转入层析柱中，洗脱速度〜1mL/min,用另一100mL带磨口塞的圆底烧瓶收集洗脱液，于60±1C恒温水浴上减压浓缩近干，用氮气或净化空气吹干溶剂。准确加入4mL正己烷供衍生化用。.衍生化于上述具塞圆底烧瓶中加入20卩L七氟丁酸酐，立即盖紧玻璃塞，混匀后置于60±1C恒温水浴上，加热反应1h。取出后用水冷却至室温，加入4mL

6、碳酸氢钠溶液，混匀。将衍生化产物转入10mL具塞试管中，取上层正己烷溶液进行气相色谱分析。.测定色谱条件：2mx3mn不锈钢色谱柱，内装涂有3%OV-17,ChromosorbWAWdMCS（80〜100目）的固定相。柱温为175C，进样口和检测室温度为230Co氮气流速30ml/min。气相色谱分析：配制与样品中绿麦隆浓度相近的标准使用液，经衍生化后取2卩L标准使用液和样品溶液分别注入气相色谱仪，各重复测定3次，以保留时间定性，以样品的峰高平均值和标准溶液的峰高平均值比较定量。1.结果计算.计算测定时，当样品溶液和标准溶液的进样

7、体积相同时，样品中绿麦隆的浓度按式（1）计算：x=CxhixVmxhs(1)式中：X样品中绿麦隆的含量，mg/kg;C--绿麦隆标准溶液的浓度，卩g/mL;hi——样品的色谱峰高平均值，cm；hs——标准溶液色谱峰高平均值，cmV样品衍生化溶液的体积，mL;m用于测定的甲醇水提取液所相当的样品质量，go.当进样量为2卩L时，本标准的最低检出量为，对于5g样品，方法的检出限为/kg；线性范围为0〜卩g/mL，当加入绿麦隆标准溶液的浓度为〜/kg时，小麦样品的平均加标回收率为％〜％;玉米样品的平均加标回收率为％〜％;大豆样品的平均加标

8、回收率为％〜％;相对标准偏差％〜％。7.来源：GB/T16338—1996