乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性工艺和原理探究

《乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性工艺和原理探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、乳糖研磨改性降低红景天提取物吸湿性工艺和原理探究　　[摘要]该文以强吸湿性的红景天提取物为研究对象，以乳糖为改性剂，考察研磨改性法对红景天提取物吸湿性的影响，并通过粒径分布、微观结构、红外光谱、表面性质等方面对改性物予以表征。结果表明，红景天提取物与乳糖UP2等比例研磨5min制备的改性物的吸湿初速度、吸湿加速度及临界相对湿度均显著低于原提取物及物理混合物；研磨改性物的粒径小于物理混合物，微观结构也明显不同于物理混合物，其红外光谱及表面性质亦与乳糖UP2更为类似。研磨改性使得乳糖粒子附着于红景天提取物

2、表面是吸湿性显著降低的重要原因。[关键词]红景天提取物；乳糖；研磨改性；吸湿性[收稿日期]2013-12-29[基金项目]国家自然科学基金面上项目（30973952，81274098）[通信作者]韩丽，教授，硕士生导师，研究方向为中药新技术与新制剂研究，Tel：（028）61800127，E-mail：hanliyx@163.com[作者简介]张定堃，博士研究生，Tel：（028）61800127，E-mail：465790643@qq.com18红景天提取物为景天科植物大花红景天Rhodiolacr

3、enulata（Hook.f.etThoms.）H.Ohba的干燥根和根茎经70%乙醇提取，减压浓缩，喷雾干燥制得的红棕色粉末，气清香，味苦涩；功能益气活血、通脉平喘，常用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘等病症的治疗[1]。红景天提取物是多种红景天固体制剂制备的中间体，但该提取物具有很强的吸湿性，暴露在空气中能在短短几分钟内颜色变深、发黏、吸湿液化，对后续的生产制备环境提出了较为苛刻的要求，亦严重影响产品的包装储存。中药粗提物化学组成较为复杂，对于多糖含量较高的提取物，不但干燥成型困难，吸湿性

4、也普遍较强。通过对药物粉体微观形态的研究与分析，课题组认为，“提取物表面性质是影响其吸湿性的第一环节，降低提取物与外界环境的接触面积能降低其吸湿性”。基于上述假说，利用研磨改性[2]的方法，以防潮辅料乳糖为改性剂，通过与提取物共同研磨，使部分乳糖粒子附着、粘连于提取物表面，以降低提取物与外界接触面积，降低其吸湿性。在实验过程中，课题组首先建立了红景天提取物的HPLC指纹图谱以定性控制其质量；以吸湿率为评价指标，对研磨改性的工艺条件进行了单因素考察筛选；并对改性前后提取物的微观状态进行了对比评价；以期验

5、证该假说的可行性，为中药提取物防潮问题的解决提供新的思路与方法。181材料LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津公司），Sartorius-BS110S1/1万分析天平（德国赛多利斯公司），SYFM-8Ⅱ型振动式药物超微粉碎机（济南松岳公司），MS2000型激光粒度仪（美国马尔文公司），JSM-7500FSEM扫描电镜（日本电子公司），VERTEX70傅里叶红外光谱分析仪（德国布鲁克公司），OCA20视频光学接触角测定仪（德国Dataphysics公司），DZF-6050型真空干燥箱（上海新苗医疗器械

6、制造有限公司），制粒筛，扁形称量瓶，干燥器，研钵。红景天提取物，实验室自制。将大花红景天药材干燥，粉碎成粗粉，加70%乙醇浸泡12h，回流提取2次，每次1.5h，滤过，合并滤液，70℃减压浓缩至相对密度1.15（70℃），喷雾干燥（进风口温度270℃、风机效率100%、泵液速度1.0mL·min-1）制得。不同粒径的乳糖，取乳糖瓶装市售品（无水α-乳糖，纯度99%，试剂级，原粉末）300g，共4份，分别投入超微振动磨中超微粉碎1，2，3，4min，振动磨参数均为介质填充率80%，柱状不锈钢介质，振幅5

7、.5mm；制得4种乳糖微粉（UP1，UP2，UP3，UP4）。甲醇，NaCl，KNO3，K2CO3，KCl，NaBr，LiNO3（分析纯，成都科龙化工有限公司）。乙腈（色谱纯），甲酰胺（分析纯），纯水（自制）。182方法与结果2.1红景天提取物的指纹图谱定性鉴别精密称取红景天提取物0.2g于25mL量瓶中，加入70%甲醇适量，超声使溶解，放冷后定容，过0.45μm微孔滤膜，即得供试品溶液。WelchromC18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；UV检测器，检测波长275nm；柱温30℃；流速0

8、.9mL·min-1；流动相乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～60min，7%～35%A；60～70min，35%A；70～72min，35%～95%A；72～77min，95%～7%A）。红景天提取物的指纹图谱见图1。2.2吸湿速率的测定方法在恒温恒湿条件下（温度25℃，相对湿度75%）测定各组粉末的吸湿速率。实验前，将各组粉末放置于真空干燥箱中脱湿24h（真空度-0.09MPa，关闭温度，内置500g干燥变色硅胶），平衡初始水分。在已恒重的扁称量瓶