水质分析规程..docx

《水质分析规程..docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、Q/LGJ-07-03003-2006焦化厂化验室水质分析方法技术规程1范围本标准规定了焦化厂化验室水质分析方法技术规程本标准适用于焦化厂化验室水质分析岗位生产操作过程。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第一部分标准结构和编写规则工艺规程管理办法Q/LGG-16-002标准、文件

2、编码办法Q/LGG-28-001-2006技术标准体系管理办法3职责分工3.1技术中心是公司工艺技术规程归口管理部门，具体负责工艺技术规程制定执行过程的管理3.2焦化厂化验室水质分析方法按照规程进行操作4水质分析方法技术规程4.1水中铵的测定（参照GB7478-87）4.1.1原理调节试份的PH在6.0-7.4范围内，加入氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。4.1.2试剂4.1.2.1无氨水：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，第升

3、流出液加10g同样的树脂，以利于保存。4.1.2.2盐酸：分析纯；4.1.2.3盐酸标准滴定液：相当于0.10mol/l。4.1.2.4盐酸溶液：1%（v/v）；4.1.2.51mol/l氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于500ml水中，冷至室温，稀释至1000ml。4.1.2.6轻质氧化镁：不含碳酸盐。4.1.2.7硼酸指示剂溶液a将0.5g水溶性甲基红溶于约800ml水中，稀释至1000ml。b将1.5g亚甲蓝溶于800ml水中，稀释至1000ml。c将20g硼酸溶于温水,冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液和2ml亚甲蓝指示剂溶液，稀释至1

4、000ml。d溴百里酚蓝指示液：将0.5g溴百里酚蓝溶于水，稀释至1000ml。4.1.2.8防爆沸颗粒：4.1.2.9防沫剂：石蜡碎片。4.1.3仪器凯氏烧瓶：1000ml；氮素球：水冷管：Q/LGJ-07-03003-20061.1.1采样和样品Q/LGJ-07-03003-2006实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2-5C下存放，或用硫酸将样品酸化，使其PHH<2。应注意防止酸化样品吸收空气中氨而被污染。1.1.1分析步骤1.1.1.1试份体积的选择如果已知样品中大约的钱含量，可按下表选择试份体积钱浓度mg/l试份体积

5、ml<1025010-2010020-505050-100251.1.1.2测定(1)取50ml硼酸-指示剂溶液，放入蒸储器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的试份，放入蒸储烧瓶内。加几滴澳百里酚蓝指示液，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整PH在6.0-7.4(指示剂呈蓝色)之间，然后加水，使蒸储烧瓶中液体的总体积约为350mlo向蒸储烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁，及少许防爆沸颗粒，立即将蒸储烧瓶与冷凝管接好。(2)加热蒸储器，使储出液的收集速度约为10ml/min,收集到约200ml时停止蒸储。(3)用盐酸标准溶液滴定

6、储出液到紫色为终点，记录下用量。(4)空白试验：按以上步骤进行空白试验，但用250ml水代替试份。1.1.2结果计算钱氮含量C(mg/l)用下式计算：CNV1-V2--——2C14.011000V。式中：V0-试份的体积，ml;V1-试份滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积，ml;V2-空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积，ml;C-盐酸标准溶液的浓度，mol/l;14.01-氮的原子量。4.1.7再现性样品俊含量mg/l试样体种ml标准偏差mg/l标准溶液4.02500.23标准溶液402500.56澄清的污水351000.70污水厂的污水1.8250.1

7、64.2挥发酚的测定参照《水和废水监测和分析方法》4.2.1预蒸储4.2.1.1目的：水中挥发酚通过蒸储后，可以消除颜色、浑浊等的干扰。4.2.1.2仪器与试剂a全玻蒸储器：500ml;b容量并瓦:250ml;c硫酸铜溶液：称取50g五水硫酸铜溶于水，稀释至500ml。d磷酸溶液：量取50ml磷酸用水稀释至500ml。e甲基橙指示剂：量取0.05g甲基橙溶于100ml水。4.2.1.3操作步骤用移液管量取50ml水样于500ml蒸储瓶中，再加225ml蒸储水、数粒玻璃珠。再加2滴甲基橙17Q/LGJ-07-03003-2006指示剂，用磷酸溶液调水

8、样PH=4(水样呈橙红色)，加5ml硫酸铜溶液。连接冷凝器，加热蒸储至储出液为250ml时停止加热，放冷。4.2.1澳化滴