《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分镍钴锰总量的测定-

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1、《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定-EDTA滴定法》编编制说明一工作简况1任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钴锰总量的测定-EDTA滴定法》行业标准，计划编号：2010-3591T-YS，项目完成时间2013年。2起草单位情况中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。目前在中关村科技园区昌平园，已经建

2、立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。中信国安盟固利电源技术有限公司主

3、要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础

4、研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。从2002年起，中信国安盟固利电源技术有限公司开始参与技术标准化工作。承担了钴酸锂产品国家标准的制订任务，并圆满完成，该标准已经正式颁布实施，同时承担了锰酸锂行业标准的制订任务，该标准已经制订完毕。并且参与了镍钴锰酸锂及钛酸锂的制定。二编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1标准编制原则本标准严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》以及《有色

5、金属加工产品国家标准和行业标准编写示例》的规定格式进行编写。本标准主要针对相关单位对镍钴锰酸锂的质量要求为依据进行编写。2工作分工本标准由中信国安盟固利电源技术有限公司负责起草，佛山市邦普循环科技有限公司作为第一验证单位，济宁无界科技有限公司、深圳天骄科技开发有限公司作为第二验证单位。3征求意见单位通过邮件共发送3份征求意见函，收到3份。编制组对回函意见进行整理，并对标准进行了修改。征求意见单位有佛山市邦普循环科技有限公司、济宁无界科技有限公司，深圳天骄科技开发有限公司等3家。针对2012年11月份的审

6、定会，各位专家及同行提出的意见，我们对此标准做了认真的修改。4工作进度（1）2012年4月底以前完成《征求意见稿》；（2）2012年11月底以前完成《审定稿》。（3）2013年10月底以前完成《审定稿》及报批稿。三实验部分中信国安盟固利电源技术有限公司接受标准起草任务后，积极组织相关人员，对分析方法开展了方法认证和试验工作，经过努力，于2012年4月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，通过试验建立了乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法测定镍钴锰酸锂中三元素总含量的分析方法。首先对实验条件进行优选，并考察共

7、存元素对实验结果的干扰情况，在最佳的实验条件下，测试了方法的精密度，并进行了加标回收率实验以验证方法的可靠性。针对2012年11月份的审定会，各位专家及同行提出的意见，我们对此标准做了认真的修改。修改内容：（1）采用了平均分子量算；（2）根据新的元素测试范围考察了共存元素的干扰。1干扰实验共存元素可能对镍钴锰的测定产生干扰，因此需要考察共存元素对待测物镍钴锰总量的干扰情况。在考察共存元素对待测物测定的影响时，考虑了共存单一元素对三元素总量的干扰以及共存元素对三元素总量的综合干扰。依照实验方法进行测定，共

8、存元素的干扰情况见表1、表2。表1共存元素分别对测定镍钴锰总量的干扰共存元素加入量/mg镍钴锰总量的测得值/mg回收率/%—015.00—锂10.015.06100.4镁0.0515.08100.5铝0.0515.05100.3铁0.0514.9499.6钠0.0514.9499.6钙0.0515.08100.5铜0.0515.05100.3钾0.0515.05100.3锌0.0515.09100.6硅0.0515.00100.0氯离子0.