碘量法测溶解氧.docx

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1、XX饮品（东莞）有限公司文件编号：SOP-QA-WWT-025碘量法测溶解氧1.0目的检测污水的溶解氧，明确污水处理状况。2.0适用范围XX饮品（东莞）有限公司污水处理厂3.0职责污水处理员负责本程序的执行。4.0定义无5.0程序5.1仪器碘量瓶5.2试齐I」5.2.1硫酸镒溶液：称取480g硫酸镒（MnSO4.4H2。或364gMnSO4.H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。止匕溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。5.2.2碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300~400ml水中，另称取150g碘化钾

2、（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mlo如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。5.2.31+5硫酸溶液生效日期：编写:版本：B审核：修订次数：00批准：共4页，第1页XX饮品(东莞)有限公司文件编号：SOP-QA-WWT-025碘量法测溶解氧5.1.11%(m/v)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌防腐。5.1

3、.20.02500mol(1/6K2Vt2O7)重铭酸钾标准溶液：称取于105~1100c烘干2h并冷却的重铭酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.1.3硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na232035H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mlo贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铭酸钾标准溶液、5m1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录

4、用量。M=(10.00X0.02500)/V式中，M-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。5.1.4浓硫酸5.2操作程序5.2.1溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸镒溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静止。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。5.2.2析出碘轻轻打开瓶塞，立刻用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。生效日期：编写:版本：B审

5、核：修订次数：00批准：共4页，第2页XX饮品（东莞）有限公司文件编号：SOP-QA-WWT-025碘量法测溶解氧5.1.1滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好裾色为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算：溶解氧（O2,mg/L）=（MXVX8X1000）/100式中：M—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）;V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。5.1.2精密度和准确度经不同海拨高度的4个实验分析于200C含和饱和溶解氧6.85~9.09mg/

6、L的蒸储水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。5.3.5注意事项1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l）时，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶个取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出的碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧代

7、钠或硫酸溶液调至中性后测6.0参考文献6.1本文件支持纲要文件R-QA-015废水处理质量纲要6.2相关SOP文件：SOP-QA-WWT-001废水处理的运行与监控生效日期：编写:版本：B审核：修订次数：00批准：共4页，第4页XX饮品（东莞）有限公司文件编号：SOP-QA-WWT-025碘量法测溶解氧SOP-QA-WWT-002单级好氧处理的运行与监控7.0附件/记录检测结果记录于报表：WWTP分析记录表FM-WWT-001~002记录存档于品控部两年。生效日期：编写:版本：B审核：修订次数：00批准：共4页，第4页