表面与胶体化学

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1、Dualroleofadi-urethanesilhybriddopedwitheuropiumβ-diketonatecomplexescontainingeitherwaterligandsorabulkychelatingligand二氨基甲酸乙酯杂合物掺杂铕β二酮水配合物和巨大螯合物的双重作用报告人：王志军目录背景介绍实验步骤实验结果分析结论一、背景介绍光电材料在光通信、航空宇宙、传感、照明、计算机信息、生物医学等领域有广泛的应用。传统光电设备一般由半导体、玻璃或高分子材料制造。镧系金属离子因其独特的荧光特性，尤其是发射带窄、单色性能好，在光电材料上大量的应

2、用。但是，镧系金属元素也有它的缺点：由于4f–4f跃迁的禁阻，荧光强度很低，限制了其应用。克服这种缺点比较成功的方法是用有机配体（感光剂）与镧系离子形成配合物，有机配体能吸收紫外可见光并能将能量高效率的传给中心镧系离子，促使其发光。本次研究主要是将配合物Eu(btfac)3(H2O)2和Eu(btfac)3phen掺杂在d-Ut(600)中，对其形态、结构和发光特性进行了表征。二、实验步骤实验材料：EuCl3•6H2OAldrich,99.99％；4,4,4-三氟-1-苯基-丁二酮（Hbtfac）Aldrich,99％；异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷（ICPTES）Flu

3、ka,95％；乙氰Aldrich,HLPCgrade；四丁基四氟硼酸铵（TBABF4）Aldrich,99％；KBrMerk,sepctroscopicgrade；聚乙二醇Aldrich,95％,MW≈600；乙醇Panreac,PAgrade；四氢呋喃（THF）Merck,PAgrade；高纯度的蒸馏水合成路线1、Eu(btfac)3(H2O)2的合成0.6477g（2.99mmol）Hbtfac溶于15ml乙醇加NaOH调pH至6-70.3603g（0.98mmol）EuCl3•6H2O溶于5ml水中，逐滴加入加水100ml，升温至60℃，反应2h过滤黄色固体，

4、水洗，室温下真空干燥产率：21%2、Eu(btfac)3phen的合成0.6562g（3mmol）Hbtfac0.1807gPhen(1mmol)溶于15ml乙醇加NaOH调pH至6-70.3575g（0.975mmol）EuCl3•6H2O溶于5ml水中，逐滴加入升温至60℃，反应2h过滤黄色固体，水洗，室温下真空干燥产率：24%3、二氨基甲酸乙酯的掺杂是用传统的溶胶凝胶法，实验的详细数据见一下表格：三、实验结果分析1、配合物（Eu(btfac)3(H2O)2、Eu(btfac)3phen）的特性描述Eu(btfac)3phen配合物最高占据轨道能级和最低未占据轨

5、道能级可以结合循环伏安法（CV）数据和紫外可见吸收图谱的最低能量吸收边缘计算。Eu(btfac)3phen配合物的氧化和还原电位，从CV得到。配合物的电离能(IE)和电子亲合势(EA)可由一下公式得到：IE(eV)=E氧化+4.35E（HOMO）=-IEEA(eV)=E还原+4.35E（HOMO）=-5.27eV最低未占轨道能级的计算用下面的公式：E(LUMO)=E(HOMO)+ΔEopt其中ΔEopt为两个轨道的能级差，相当于紫外可见吸收光谱的吸收边缘，由图知为400nm。结合公式ΔEopt=hע=hc/λE（LUMO）=-2.06eV配合物TSC、TGA图谱Eu

6、(btfac)3(H2O)2的TGA图谱，在93℃左右失重5%，表明已经失去两个水分子，然后开始慢慢的分解，超过240℃后分解速率明显增大；在DSC图谱中，有两个吸热比较明显：在134℃（大约从100℃开始）有一个尖峰，表明失去水分子，在140℃时，复合物开始熔化。（据文献报道，它的熔点位于107-110℃或148-150℃或93.6℃）Eu(btfac)3phen的TGA图谱证实它的热稳定性达到260℃，说明用phen取代水作为配合物是有益的；在DSC图谱中，那个尖而且强烈的峰表明复合物的熔点在200℃，与文献报道的一致。配合物FT-IR图谱Eu(btfac)3(

7、H2O)2和Eu(btfac)3phen中β-二酮的C=O、C=C的伸缩振动分别在1680和1531cm-1、1613和1530cm-1。3380cm-1处的宽带吸收为Eu(btfac)3(H2O)2中的O-H伸缩振动，在Eu(btfac)3phen中没有。自由phen中的C-N伸缩振动在1643cm-1处，而Eu(btfac)3phen中的C-N伸缩振动在1620cm-1处，表明复合物中含有phen。配合物的结构2、混合物的特性描述二氨基甲酸乙酯是无孔结构，掺入Eu(btfac)3(H2O)2或Eu(btfac)3phen后仍无多孔性。掺入Eu(btfac)3