无水溶剂的制作方法

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1、1.无水甲苯的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改

2、为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。2.无水四氢呋喃的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入四氢呋喃、二苯甲酮，然后用剪刀将钠剪成小块，加入到甲苯

3、中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。然后加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热。后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。3.无水DMF的制作：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，液封，水泵)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气

4、球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。4.无水二氯甲烷的制作：氢化钙：除水；用量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。5.无水乙醚的制作：钠：干燥；用量：7-8克/500ml操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500ml的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，易于爆炸。