煤化实验.doc

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1、辽宁科技大学专业实验课程名称：煤的综合分析试验学院、系：化学工程学院专业班级：化工08—3同学姓名：卢东锋（120213304145）指导老师：岳莉赵俊国成绩：2021年7月1日项目1全硫含量的测定第2页共21页任课老师：试验时间：2021-7-8一、试验目的化工07-3组员：姜山、周轶人、刘宇鹏、许子衡煤中的硫是一种有害元素，特殊作为燃料时，对硫的含量更有严格的要求；动力用煤中的硫变成废气，污染环境，所以煤的硫含量是评判媒质的重要指标之一；煤中全硫（TotalSulfur）的测定方法有许多，本试验介绍的是高温燃烧库仑法；二、试验原理2煤样在11500C高温条件和催化剂作用下于净

2、化过的空气流中燃烧，煤中各种形状的硫均被燃烧分解为二氧化硫和三氧化硫而逸出，反应式如下：煤有机硫+O2O12000cCO2H2OSO2SO3N2Cl24FS11O22Fe2O38SO32MSO42MO2SO2O2M指金属元素2SO2O22SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水分化合生成亚硫酸后，马上被电解液中的碘（溴）氧化成少量的硫酸，使溶液中的碘（碘）削减而碘离子（溴离子）增加，破坏了碘－碘化钾电对的点位平稳，系统便马上以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3,反应式为：阳极：2I2eI22Br2eBr2阴极：2H2eH2

3、碘（溴）氧化H2SO3反应为：I2H2SO4H2O2IH2SO42HBr2H2SO3H2O2BrH2SO42H电解产生的碘（电接碘）所耗用的电量，由电路采样、变换，运算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，运算出试样中全硫含量的百分比；S%Q161000/96500mS——全硫含量（%）；Q——电量，库伦（C）；M——试样质量，克（g）三、仪器设备和试剂1.以库仑滴定为原理的自动测硫仪，包括以下部件：送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、把握系统等；（1）送样机构（2）高温炉：接受双螺纹硅碳管加热，接受铂铑-铂热电偶测温，运算机把握温度，

4、恒温区长度大于90毫米，为爱惜硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉，以达到良好的保温性能；（3）电解池和磁力搅拌器：电解池接受有机玻璃模制而成，容积400毫升，在盖上安装有一对电解电极和一对指示电极，每对电极极片相对平稳，且两对电极成一字排列；电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现搅拌作用；（4）净化系统：由电磁泵、流量计、净扮装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理；2.试验配套仪器：电子天平一台量程1-200克感量0.1毫克称取试样用3.试剂碘化钾（化学纯）；溴化钾（分析纯）；

5、冰醋酸〔分析纯〕三氧化钨（化学纯）；变色硅胶（化学纯）；电解液：第3页共21页碘化钾、溴化钾各5克，冰醋酸100ml,蒸馏水250～300mL总装备结构图如图1-1所示：图1-1自动测硫仪6——电解池；7——电磁泵；8——净化管；9——固态继电器；10——把握板；11——变压器；12——硅整流器；13——电源开关；14——流量计；15送样电机；16——电源、把握线插座；17——热电偶；18——高温炉外壳四、试验预备1．配制电解液、搅拌均匀；2．硅胶的更换；五、测定方法（1）开启仪器：接通仪器电源，启动定硫仪软件，检查仪器各部件、气路、电解液是否处于良好状态，并设置好每一项功能，然后打

6、开主画面左上角开头加温，给高温炉升温，当炉温上升到1150℃并恒定时，系统是提示并显示“系统就绪”便可以开头做试验；（2）称重样品：样品称重，只要把事先称好的试样重量（50mg左右），数据直接输入到数据表栏中即可；（3）参数输入：称量完成后，要输入试样的编号（假如在参数设置中选择了自动编号方式就不需要输入试样编号）和分析水分（以便能够运算试样的干基硫）；（4）试验过程：单击“煤样测试”后，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个试验过程由运算机自动把握，在试验过程中，测试主画面中的有关参数信息随着时间变化，试验终止后，系统给出试验结果；（5）结果显示：每做完一个试样，样舟

7、自动退出炉膛，试验结果显示在主画面的“试验结果”栏中；六、试验结果记录及分析组员刘宇鹏周轶人姜山许子衡均值样重/g0.05010.04990.04930.05020.049875含硫量/﹪0.5250.5170.5230.5200.52125测量误差、仪器误差、人为误差、操作误差、煤样等均会影响试验结果（详情请见摸索题第七、答应误差4题）；St,ad含硫范畴，mg平行测定误差，%％同一试验室不同试验室＜10.050.101～40.100.20＞40.200