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1、Vol.10功能高分子学报No.11997年3月JournalofFunctionalPolymersMar.1997研究简报三聚氰胺甲醛树脂用作絮凝剂的探讨122朱立中李治钱孟平(1.上海中药制药三厂,上海200237)(2.华东理工大学化学系,上海200237)摘要研究了反应物配比、反应时间、反应温度对产物密胺甲醛树脂絮凝效果的影响,找出了絮凝效果最佳的反应条件为:三聚氰胺/二甲胺/甲醛(mol比)=1/9/(4～7),反应温度70℃及反应时间2h。关键词絮凝剂,三聚氰胺甲醛树脂,合成中图分类号作为三大污染之一的水污染已严重地影响着人类正常的生活和工作环境,消除污染和废
2、水成为各国的重要课题,日、美等工业发达国家的水处理剂不仅性能好,产量大,品种也〔1〕多;由于种种原因,我国目前水处理剂品种较少,水平较低,急待开发。因此本文开发和研究了在我国还未见报道的新型絮凝剂—密胺甲醛树脂(MF)。絮凝剂分为无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂,前者如明矾、聚AlCl3和聚FeCl3是早期使用的絮凝剂;有机高分子絮凝剂是六十年代发展起来的,它包括阴离子型(如聚丙烯酸钠、水解聚丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐共聚物等)、非离子型(如聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯等)和阳离子型(如聚乙烯吡啶·苯胺-甲醛树脂等)三种类型。本文研究的密胺甲醛树脂属于阳离子型絮凝剂。1实验部分1.1药品
3、三聚氰胺、甲醛(36%)、浓盐酸(36%)、二甲胺(33%)、高岭土皆为化学纯。〔2,3〕1.2合成将原料三聚氰胺、甲醛、二甲胺分别加入三口烧瓶中,控制一定温度和酸度,电磁搅拌一定时间后取出。1.3絮凝效果测试用高岭土和蒸馏水配制200mg/L的悬浮浊液,其吸光度为0.20～0.30。用350mL烧杯取得300mL浊液,加入25mg/L的絮凝剂,搅拌5min,后静置沉降15min,于高度为1/3～1/2烧杯处取上层清液,724型分光光度计测量其吸光度,与原样、空白作对比。收稿日期:1995-10-15三聚氰胺甲醛树脂用作絮凝剂的探讨·85·2结果与讨论2.1关于絮凝机理的讨
4、论絮凝的基本原理:破坏胶粒在体系中的稳定性,促使其碰撞以达到增大粒子体积。加速沉降的目的,其方式有三种:①电荷中和电荷中和后,消除了相互排斥作用,使胶粒接近。②吸附架桥经架桥使胶粒聚集成团。③表面吸附极性基团使胶粒吸附在大分子上,然后聚集成团。密胺甲醛树脂由于富含极性键(C-N、N-H),并在改性后具有阳离子性,因此它可以吸附架桥和表面吸附两种主要方式使带负电荷的悬浮物絮凝成块。如果分子量太大,树脂会因其水溶性下降而分散不好;分子量太小,树脂难以产生絮凝作用。只有适当大小分子量的絮凝剂才会产生较好的效果。2.2反应物的配比对絮凝效果的影响表中A:B:C为密胺/二甲胺/甲醛的
5、摩尔比(下同),反应时间为3h,反应温度70℃。当A:B:C为1:9:(4～7)时对高岭土浊液的絮凝效果最好,从其组成估计,符合曼尼希反应条件,〔3〕故反应产物应是叔胺化或季胺化阳离子型的三聚氰胺甲醛树脂(式1),而当二甲胺与甲醛组分均较少时,或甲醛组分较多而二甲胺较少(如1:6:9-15,1:9:12)时,则主要生成固态或〔4〕凝胶态的纯粹三聚氰胺甲醛树脂(式2)。Table1EffectofreactantratioonflocculatingpowerA:B:CStateAbsorbance100solid/1:4:1thickliquid0.0771:6:1thic
6、kliquid0.1121:6:9gel0.2091:6:12gel0.2381:6:15clearliquid0.2331:9:1thickliquid0.0941:9:2soliquoid0.1571:9:3soliquoid0.0741:9:4soliquoid0.0461:9:5soliquoid0.0511:9:7soliquoid0.0441:9:12gel0.284wastewater/0.275blank/0.166A:B:Cismolratioofmelamine/dimethylamine/formaldehyde,reactiontimeis3h,re
7、actiontemperatureis70℃.·86·朱立中李治钱孟平2.3反应时间、反应温度对絮凝效果的影响表2表明,反应时间为2h,所得的树脂对高岭土的絮凝效果最好。其原因只可能是,在这〔2,4〕一配比条件下,反应时间过长,生成了环状或交联的高分子,而使絮凝效果下降。表3表明,温度为70℃时絮凝效果最佳。温度太低(如50℃),产物分子量太小,絮凝效果较差;而温度太高(如80℃),易成环、交联成凝胶状,也使絮凝效果下降。Table2EffectofreactiontimeonflocculatingpowerA:
