旋光度测定法

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时间:2021-11-16

旋光度测定法_第1页
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1、旋光度测定法1平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数称为旋光度。在一定波长与温度下,偏振光透过每1mL中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时,测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些兽药的纯杂程度,也可用以测定含量。2除另有规定外,本规程系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。3旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行。测定旋光度时,将测定管用供试溶液或溶液(取固体供试品,按

2、各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意不使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)以“-”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。tt100对液体供试品:D对固体供试品:Dldlct式中:D──比旋度;D──钠光谱的D线;t──测定时的温度,单位为度(℃);l──测定管长度,单位为分米(dm);α──测得的旋光度;d──液体的相对密度;c──每100mL溶液中含有被测物质的重量(按干燥品

3、或无水物计算),单位为克(g)。旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。4注意事项:4.1每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动,则应重新测定旋光度。4.2配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定温度)。4.3供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。4.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此表示物质的比旋度时应注明测定条件。4.5当已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象,则应相应的采取措施,对样品制备及将溶

4、液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。

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