双氯芬酸钠(EP)翻译

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1、双氯芬酸钠（EP）(欧洲药典各论1002)类别环氧化酶抑制剂；镇痛抗炎药制剂：双氯芬酸钠缓释胶囊双氯芬酸钠肠溶片双氯芬酸钠缓释片命名2-(2,6-二氯苯基)氨基-苯乙酸钠含量99.0~101.0%（以干品计）性状外观本品应为白色或微黄色结晶性粉末；略带吸湿性。溶解度本品在乙醇(96%)中易溶，在水中略溶，在丙酮中微溶。熔点约为280°C,同时分解。鉴别第一鉴别：A,D。第二鉴别：B,C,D。A.红外吸收分光光度法(2.2.24)。与双氯芬酸钠对照品的图谱对比。供试品的红外吸收图谱与双氯芬酸钠对照品的图谱应一致。B.薄层色谱法(2.2.27)待测溶液：甲醛溶解25mg本品，然后稀释至5ml；

2、对照溶液（a）：甲醇溶解25mg双氯芬酸钠对照品，然后稀释至5ml；对照溶液（b）：用对照溶液(a)溶解10mg的吲哚美辛然后稀释至2ml；平板：TLC硅胶GF254平板；流动相：浓氨溶液、甲醇、乙酸乙酯(10:10:80V/V/V)。点样5ul，前展10cm，空气中干燥，254nm紫外检测。系统适用性溶液(b):——色谱图显示2个清晰分离的斑点。结果：待测溶液主要斑点与对照溶液(a)的主要斑点位置及大小相似。C.10ml乙醇（96%）溶解10mg供试品，取1ml供试品的乙醇溶液，加入0.2ml混合物：把6g/l铁氰化钾溶液和9g/l氯化铁溶液等体积混合。避光放置5分钟。加入3ml（10g

3、/L）的盐酸溶液，避光放置15分钟，溶液呈蓝色并有沉淀物产生。D.0.5ml甲醇溶解60mg本品，加0.5ml水，甲醇溶液应呈钠盐鉴别反应（b）。检查溶液外观：本品甲醇溶液应澄清(2.2.1)，在440nm(2.2.25)处吸收度不得大于0.05。甲醇溶解1.25g本品，然后稀释至25ml。有关物质液相色谱法（2.2.29）待测溶液：用甲醇溶液（流动相）溶解50mg本品，然后稀释至50ml。对照溶液（a）：吸取2ml待测溶液，稀释至100ml。吸取1ml，然后用甲醇稀释至10ml。对照溶液(b)：用1ml流动相（甲醇）溶解一瓶双氯芬酸钠标准品（含杂质A,F）色谱柱:——规格：柱长0.25m

4、，直径4.6mm;——固定相：端基封尾的反相C8键合硅胶基质色谱柱（5μm）。流动相：34体积的0.5g/l磷酸-0.8g/l磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH至2.5）,与66体积甲醇混合。流速：1ml/min检测波长：254nm进样量：20μl时间：双氯芬酸钠保留时间的1.6倍。杂质的鉴定：用双氯芬酸提供的色谱分析系统对照和色谱得到的参考溶液，以确定杂质A,F峰值。保留时间：杂质A约为0.4;双氯芬酸钠约为25min。杂质F约为0.8。系统适应性对照溶液（b）——分辨率：杂质F和双氯芬酸之间峰最小值为4.0。百分比的计算：——校正因子：用相应的校正因子乘以下列杂质峰面积杂质A=0.7；杂质F=

5、0.3；——对于单一杂质，在对照溶液（a）中使用双氯芬酸钠浓度。限度：——杂质A应不得过0.2%；——杂质F应不得过0.15%；-------非特定杂质应不得过0.1%—总