DB22-T 1847-2013 人参中辛硫磷残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

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1、ICS67.060X11备案号：38347-2013DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofPhoximresiduesinginseng─LC-MS/MSMethod2013-07-22发布2013-09-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本

2、标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林农业科技学院。本标准主要起草人：张忠宝、薛晓丽、刘丽华、赵权、姚运生、武晓琳、杜立财。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1847—2013本标准仅供内部使用不得翻印人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不

3、注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取，经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。本标准仅供内部使用不得翻印4试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：色谱纯。4.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.60.05%甲酸水溶液：量取0.5mL甲酸加入1

4、000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。4.7氯化钠（NaCl）：分析纯，140℃烘干4h，置干燥器中保存。4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯,650℃烘干4h，置干燥器中保存。4.9中性氧化铝（Al2O3）：层析用，650℃烘干4h,置干燥器中保存。使用前加5%一级水活化。4.10正己烷+二氯甲烷（1+1,V+V）：量取100mL正己烷和100mL二氯甲烷，混匀。4.11辛硫磷（Phoxim,CASNO.14816-18-3）农药标准品：纯度大于等于98.0%。4.12辛硫磷农药标准溶液4.12.1辛硫磷农药标准储备溶液：准确称取10mg辛硫磷标准品(精确至0.1mg

5、)，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在0℃～4℃下避光保存，可使用6个月。4.12.2辛硫磷农药标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用甲醇稀释、定