树脂法提取甘草中甘草苷的研究

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1、sunshine树脂法提取甘草中甘草苷的研究鱼红闪 吴少杰 金凤燮 郭勇摘 要 主要研究了树脂法提取甘草中的甘草苷。结果表明:国产多孔树脂D101和日本产HP20树脂在水溶液中,对甘草苷的最大吸附量分别为238.7mg/g和278.9mg/g;吸附后的D101树脂和HP20树脂洗脱甘草苷的最佳乙醇浓度分别为50%和60%。甘草经粉碎、水浸、过滤、减压蒸馏、浓H2SO4沉淀等步骤,甘草苷粗品得率为9%以上,粗品再经D101树脂和HP20树脂处理,得甘草苷纯品,得率分别为60%和86%。关键词 甘草 甘

2、草苷 树脂柱IsolationandPurificationofGlycyrrhizinfromLicoricewithResinColumnYuHongshan WuShaojie* JinFengxie* GuoYong(CollegeofFoodandBioengineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,510641)*(DepartmentofFoodScience&Biotechnology,DalianInstituteofL

3、ightIndustry,Dalian,116001)ABSTRACT Theisolationandpurificationofglycyrrhizinfromlicoricewithresincolumnwerestudied.TheglycyrrhizinabsorptionamountontheD101andHP20resinwere238.7mg/gand278.9mg/g.Thegoodelutionconcentrationofethanolwas50%forD101resin,and

4、60%forHP20resin.Thelicoricerootwasground,extractedbyhotwater,filtered,concentratedbyvacuumdistillation,precipitatedbytheH2SO4,anddriedtoabtain9%crudeglycyrrhizin.ThecrudeglycyrrhizinwaspurifiedbytheD101andHP20resin,thepurifiedglycyrrhizinwas60%forD101r

5、esincolumn,and86%fortheHP20resincolumn.Keyword licorice,glycyrrhizin,resincolumn  甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是豆科甘草属(Glycyrrhiza)植物,其根中的主要成分为甘草苷(glycyrrhizin,GL,又称甘草甜、甘草酸、甘草皂苷)和甘草次酸(glycyrrhetinicacid,GA,又称甘草皂苷元),结构式如图1[1]。甘草苷具有补脾益气、解毒保肝、润肺止咳、调和诸药的功效[

6、2]。甘草苷又是食品高甜度的甜味剂和解毒剂,其甜度约为蔗糖的177倍[3]。甘草苷的甜味特点是缓慢而存留时间长,与蔗糖及柠檬酸搭配使用甜味更佳。甘草苷又具有很强的增香效能,用于乳制品、巧克力、可可、蛋制品及饮料效果很好,并具有解毒作用。也用于酱制品及腌渍食物等,已成为重要的食品添加剂。sunshinesunshine图1 甘草苷和甘草次酸的结构  甘草中的甘草苷一般以甘草苷单钾盐等无机盐的形式存在,传统制备高纯度的甘草苷,过程繁琐,使用大量有机溶剂,给工业化大批量生产带来一些困难。本文采用树脂法来提

7、取高纯度的甘草苷,探讨了节约试剂的方法,为工业化大批量生产提供理论依据。1 材料与方法1.1 材 料  甘草产于新疆石河子地区;甘草苷标准品由日本池田糖化株式会社提供;D101树脂是天津农药总厂产品;HP20树脂是日本三菱化成产品;薄层层析板Silicagel60-F254是德国Merck产品;其他试剂均为分析纯。1.2 方 法1.2.1 香草醛-硫酸比色法测定甘草苷含量  甘草苷含量用香草醛-硫酸比色法测定[4]。取0.25ml试样液加入0.25ml4.5%(W/V)香草醛溶液(4.5g香草醛溶于

8、100ml80%乙醇溶液,临用前新鲜配制),置冰浴中,加入2.5ml78%(V/V)H2SO4溶液,混匀,在60℃水浴中加热20min,冰冷到室温,以0.25ml蒸馏水代替试样液为空白,在556nm处测定其吸收度。  与上述步骤相同,以甘草苷标准品(溶于80%乙醇溶液)代替试样,并以0.25ml80%乙醇溶液代替试样液为空白,测定并绘出标准曲线。1.2.2 树脂吸附容量的测定  树脂对甘草苷的最大吸附容量的测定法为:取过量的10mg/ml的甘草苷溶液加入1g树脂,摇匀

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