浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征

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1、浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征　　摘要：对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究，并对其产物进行了性能表征。结果表明，适宜操作条件为：在壳聚糖微球中加入摩尔比为1：1的Fe2+和Fe3+的混合溶液，60℃下浸泡40min，然后加入2mol/L的NaOH溶液，60℃转化40min，所得的磁性壳聚糖微球外观为球形、颗粒大小均匀，具有强磁响应性。关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备 　　中图分类号:TQ333.99文献标识码:A 1引言 　　磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物的超细

2、粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。 　　磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。 　　壳聚糖是一种碱性氨基多糖，其具有优良的生物亲

3、和性、无毒和易于化学改性，是一种制备磁性高分子微球的优良材料，采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道[4]，但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此，我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球，然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究，并对制备的磁性微球的性能进行表征。 2实验 2.1材料和仪器 　　壳聚糖，脱乙酰度>85%,浙江玉环生物化学有限公司；FeSO4、Fe2(SO4)3和NaOH皆为分析纯。 　　VSM振动样品磁强计,美国ADE公司；

4、450型红外光谱仪，日本岛津公司生产；S2570型SEM，日本日立公司生产。 2.2实验方法 2.2.1壳聚糖微球的制备 　　将1.2g壳聚糖溶于30ml质量百分比为1%的HAC溶液中，配成质量百分比为4%的壳聚糖溶液，然后倒入90ml加有3gSpan-80的液体石蜡和石油醚混合溶液中，开动搅拌器，1000r/min搅拌10min，滴加1.2ml质量百分比为25%的戊二醛溶液，搅拌下反应2h，加入2mol/L的NaOH至pH9，搅拌10min，抽滤，石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留，得交联壳聚糖微

5、球备用。 2.2.2磁性壳聚糖微球的制备 　　取一定量的交联壳聚糖微球，加入一定量的浓度为2mol/L的FeSO4、Fe2(SO4)3溶液，在一定的温度下浸渍一定的时间，水洗去除表面的溶液，然后加入一定量的NaOH溶液，在一定温度下保温一定的时间，水洗，得磁性壳聚糖微球。 　　董海丽，女，安徽XX人，硕士，淮南联合大学副教授，研究方向：化学工程在食品工业中应用。 　　选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素，即：铁盐溶液中Fe2+和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间和NaOH浓度，取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳

6、条件，因素水平见表1。其余条件为：铁盐浓度为2mol/L，铁盐用量为树脂量的10倍，NaOH与树脂的用量为4：1，转化时间为40min，转化温度与浸渍温度相同。 表1交试验因素水平表 水平 Fe2+和Fe3的摩尔比 A 浸渍的温度(℃) B 浸渍的时间 C NaOH的浓度(mol/L) D 1 2：1 40 30 1 2 1：1 60 40 2 3 1：2 80 50 3 2.2.3磁性壳聚糖微球磁强度的测定 采用振动样品磁强计测定比饱和磁化强度M。 2.2.4磁性壳聚糖微球的表征 　　将干态微球均匀散在样品平台

7、上，用导电胶固定后喷金，用扫描电镜观察微球形态和大小，用红外光谱仪测定微球的红外特性。 3结果和讨论 3.1磁性壳聚糖微球制备条件的确定 　　化学共转化法的原理是利用二价铁盐FeSO4和三价铁盐Fe2(SO4)3按一定比例混合，将壳聚糖微球浸泡在混合盐溶液中，然后加入NaOH溶液，进行化学反应得到Fe3O4，其反应化学方程式为： 　　8OH-+Fe2++2Fe3+=Fe3O4↓+4H2O 　　化学转化制备磁性微球，受混合铁盐溶液中Fe2+和Fe3+的比例、铁盐溶液的浓度与用量、壳聚糖微球在铁盐溶液中浸渍的时间与温度、

8、转化用碱液的浓度和用量及化学转化条件等因素的影响。对壳聚糖微球磁化效能影响较大的因素主要是铁盐溶液中Fe2+和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间、NaOH的浓度等4个因素,对这四个因素取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，实验结果见表2。 　　表2磁性壳聚糖微球制备的正交实验(L934)结果 实验号 Fe2+和Fe3+的摩尔比 A 浸