消旋山莨菪碱滴眼液含量测定方法研究

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1、消旋山莨菪碱滴眼液含量测定方法研究文章编号：1009-5519（2008）07-1083-01中图分类号：R9文献标识码：A消旋山莨菪碱滴眼液标准源于国家药品标准，其标准含量测定项下有消旋山莨菪碱的高效液相色谱法测定方法，但由于其流动相[0.2%十二烷基硫酸钠的甲醇溶液-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.5）（60∶40）]对色谱系统损伤较大，且操作繁琐，故对其含量测定方法进行改进。1试验仪器及试药Agilent1100型高效液相色谱仪，紫外检测器，色谱柱：HypersilODS，5μm，4.6

2、mm×250mm；SartoriusBS110S电子天平；PHS-3C精密PH计；消旋山莨菪碱滴眼液：市售样品；消旋山莨菪碱对照品：中国药品生物制品检定所，批号：100249-199501；甲醇：色谱纯，Merkcorporation；水：重蒸水；其他试剂均为分析纯。2色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.5％三乙胺溶液（磷酸调pH3.0）(28∶72)为流动相，检测波长为220nm，流速1.0ml/min。洗脱顺序依次为右旋山莨菪碱、左旋山莨菪碱。理论板数按左旋山莨菪碱计不得低于2000。3测定法第

3、5页共5页精密量取装量差异项下的本品内容物10.0ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取消旋山莨菪碱对照品适量，加流动相溶解并定量稀释至每1ml含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积（左旋山莨菪碱和右旋山莨菪碱峰面积之和）计算。4方法学考察4.1专属性试验及溶剂干扰试验：按本品处方制备不含消旋山莨菪碱的空白辅料样品，按供试品处理方法制备空白辅料溶液。另按3项下制备方法制备供试品溶液、对照品溶液，取上述空白辅料

4、溶液、对照品溶液、供试品溶液及流动相，按2项下色谱条件测定，结果显示空白辅料及溶剂均不干扰本品测定。4.2线性关系考察：精密称取消旋山莨菪碱对照品13.30mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.532mg/ml的对照品贮备液。分别精密吸取上述对照品贮备液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml，分别置5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取上述5种对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，按2项下色谱条件测定峰面积，以消旋山莨菪碱的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计

5、算回归方程如下：Y＝10000000X+58494，r＝0.99995。结果表明消旋山莨菪碱在0.0532～0.532μg/ml之间呈良好的线性关系。4.3仪器精密度试验：精密吸取浓度为0.2056第5页共5页mg/ml的对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定5次，结果平均峰面积为2081395，RSD％＝0.60％。表明仪器精密度良好。4.4溶液稳定性试验：取同一批样品，按供试品制备方法制备供试品溶液，于0h、2h