中药化学习题+重点讲解 - 副本

中药化学习题+重点讲解 - 副本

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1、第一章总论【学习要点】1.掌握有效成分常用提取方法及特点:溶剂提取法(包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等)、水蒸气蒸馏法、升华法等。2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点:结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法(包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等)。3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。5.了解有效成分结构研究中UV、IR、MS、NMR等波谱方法的含义、原理及应用。【重点与难点提示】一、有效成分常用提取方法及特点1.溶剂法(1)浸渍法适用

2、于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。(2)渗漉法消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。(3)回流提取法是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法,对热不稳定的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作繁杂。(4)连续回流提取法弥补了回流提取法中溶剂消耗量大,操作繁杂的不足,实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。2.水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。3.升华法:适用于中药中一些具有升华性质的成分,如樟木中的樟脑,茶叶中的咖啡因等。2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离(

3、1)液-液萃取法①液-液萃取与分配系数K值 将两种相互不能任意混溶的溶剂(例如氯仿与水)置分液漏斗中充分振摇,放置后即可分成两相。此时如果其中含有溶质,则溶质在两相溶剂中的分配比(K)在一定的温度及压力下为一常数,可以用下式表示:K=CU/CLK:表示分配系数;CU:表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL:表示溶质在下相溶剂中的浓度。②分离难易与分离因子β分离因子β值用来表示分离的难易。分离因子β定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。即:β=KA/KB(注:KA>KB)一般,β≥100,仅作一次简单萃取就可实现基本分离;但100>β≥10,则须萃

4、取10~12次;β≤2时,要想实现基本分离,须作100次以上萃取才能完成;β≌1时,则KA≌KB,意味着两者性质极其相近,即使作任意次分配也无法实现分离。③分配比与pH 对酸性、碱性及两性有机化合物来说,分配比还受溶剂系统pH的影响。因为pH变化可以改变它们的存在状态(游离型或离解型),从而影响在溶剂系统中的分配比。以酸性物质(HA)为例,若使该酸性物质完全离解则pH≌pKa+2;使该酸性物质完全游离,则pH≌pKa-2一般pH<3时,酸性物质多呈非离解状态(HA)、碱性物质则呈离解状态(BH+)存在;但pH>12,则酸性物质呈离解状态(A-)、碱性物质

5、则呈非离解状态(B)存在。(2)液-液分配色谱将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充在色谱管中,然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂(流动相)冲洗色谱柱。物质在两相溶剂中相对作逆流移动,在移动过程中不断进行动态分配而得以分离的方法。正相色谱与反相色谱液-液分配柱色谱用的载体主要有硅胶、硅藻土及纤维素粉等。通常,分离水溶性或极性较大的成分固定相多采用强极性溶剂,流动相则用弱极性有机溶剂,称之为正相色谱;但当分离脂溶性化合物时,则两相可以颠倒,固定相可用石蜡油,而流动相则用水或甲醇等强极性溶剂,故称之为反相分配色谱。  常用反相硅胶薄层色

6、谱及柱色谱的填料系将普通硅胶经下列方式进行化学修饰,键合上长度不同的烃基(R)形成亲脂性表面而成。根据烃基(-R)长度分别命名为RP-2、RP-8及RP-18。3.根据物质的吸附性差别进行分离以固-液吸附用得最多,并有物理吸附、化学吸附及半化学吸附之分。(1)物理吸附基本规律——相似者易于吸附固液吸附时,吸附剂、溶质、溶剂三者统称为吸附过程中的三要素。物理吸附过程一般无选择性,但吸附强弱及先后顺序都大体遵循“相似者易于吸附”的经验规律。硅胶、氧化铝因均为极性吸附剂,故有以下特点: ①对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质将被优先吸附。执业药师执业中药

7、师知识二中药化学重点总结(一)[2006-11-22]执业药师考试_考试大 ②溶剂极性越弱,则吸附剂对溶质将表现出较强的吸附能力。溶剂极性增强,则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。 ③溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,但一旦加入极性较强的溶剂时,又可被后者置换洗脱下来。2)活性炭为非极性吸附剂,与硅胶、氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水中对溶质表现出强的吸附能力。溶剂极性降低,则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低。(3)聚酰胺吸附色谱法属于氢键吸附,是一种用途十分广泛的分离方法,极性物质与非极性物质均可适用,但特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。

8、通常在含水溶剂中大致有下列规律:①形成氢键的基团数目越多,则吸附能力越强。②成键

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