乙醇量测定法

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1、附录ⅨM乙醇量测定法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法（附录ⅥE）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（％）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；柱温：程序升温，50℃保持7分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃；检测器（FID）温度220℃；分流进样；载气：N2。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至

2、20℃的正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取1µl注入气相色谱仪，测定，即得。第二法（

3、填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释至刻度，摇匀，（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。测定法精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量（相当于乙醇

4、约5ml），置1100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。二、蒸馏法（略）【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。（2）采用毛细管柱测定时，若不符合系统适用性要求，如峰形变差，可适当升高柱温进行老化后再进行测定。（3）采用气相色谱法测定时，应避免甲醇或其他成分对测定的干扰。（4）除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。2