《气相色谱法》课件

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1、下面填充柱的VanDeemter方程的图形，如果在下面的图形中将空心在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和毛细管柱的VanDeemter方程的图形绘制出来，应如何绘制？100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？解：r21=100/85=1.18长度=An有效=16R2[r21/(r21—1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547（块）L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm即柱长为1.55米

2、时，两组分可以得到完全分离。原因：1.曲线向下平移A，因为毛细管柱中A=0；2.曲线右端变平缓，因为固定液液膜变薄，液相传质阻力项降低；柱内径变小，气相传质阻力项降低。结论：毛细管柱柱效率高于填充柱，而且可以使用更高的载气流速。在一定条件下，如果n=3600，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；要的柱长。t412.25-流量计;6-压力表；4-解：W4R10.8133b1针形阀；

3、5-流量计;6-压n3600t412.8力表；7-进样阀;8-分离W4R20.8533b2柱;9-热导检测器；10-放n3600大器；11-温度控制器；2(12.812.2)12-记录仪.分离度：R0.720.85330.813322R21.5L2L114.34m载气系统进样系统色谱柱检测系统R10.72塔板数增加一倍，分离度增加多少？温控系统1－.热导检测器（TCD）热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。结构简单，性能稳定

4、，对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，应用广泛，缺点是灵敏度较低。22．影响热导检测器灵敏度的因素（l）桥电流桥电流增加，钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，有利于热传导，灵敏度就提高。所以，增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100～200mA左右。二.火焰离子化检测器（FID）1.工作原理；2.结构3.特点：（1）操作简单；裂解（2）检出限低，可达10-12g·S-1；6CHC6H6（3）能检测大多数含碳有机化合物；+（4）死体积小；3O

5、2+6CH6CHO+6e（5）响应速度快；6CHO++6HO6CO+6H+（6）线性范围也宽，可达106以上；23O（7）结构简单；（8）灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；4.主要缺点：不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3RSc对于浓度型检测器，ΔR取mV，ΔC取mg·cm-3，灵敏度S的单位是mV·cm3·mg-1;对于质量型检测器，Δc取g·s-1,则灵敏度S的单位为mV·s·g-1。检测限为两倍噪声峰4'lgtAnCr11式中A1和C

6、1是常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。该式说明，如果知道某一同系物中两个或更多组分的调整保留值，则可根据上式推知同系物中其它组分的调整保留值'lgtATCr2b2式中A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。由此可见，根据同族同数碳链异构体中几个已知组分的调整保留时''间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其他异构体lgtr(x)lgtr(Cn)I100[n]的调整保留时间。x''lgt(C)lgt(C)rn1rnlg310.0lg174.0I100[7]775.6

7、xlg373.4lg174.0即乙酸正丁酯的保留指数为775．6。在与文献值对照时，一定要重视文献值的实验条件，如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。5'f(m)Amf(m)isii'fs(m)Aims式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分和标准物。一般来说，热导池检测器标准物用苯，火焰离子检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子，由于进入检测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。Afx

8、ii100%iAfAfAf1122nn'fmmissKfi'ifmmsiiAixK100%iiAs6