国家标准：gbt 11847-2008 二氧化铀粉末比表面积测定bet容量法

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1、ICS27．120．30F46a雷中华人民共和国国家标准GB／T11847—2008代替GB／T11847--1989氧化铀粉末比表面积测定BET容量法DeterminationofspecificsurfaceareaofuraniumdioxidepowderbyBETcapacitymethod2008—06—19发布2009—04—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学寿中国国家标准化管理委员会厘111刖罱GB／T11847—2008本标准代替GB／T11847--1989《__--氧化铀粉末比表面积测定多点

2、BET法》。本标准与GB／T11847一1989相比，主要变化如下：——增加单点BET法，包括单点BET法的原理、测试步骤、结果计算和方法精密度——设备和材料中增加了材料，液氧温度计改为液氮温度计；——试样取量和除气真空度范围进行了调整；——仪器常数的标定作为规范性附录A；——汞密度表及饱和蒸汽压表作为资料性附录B；——原附录A中仪器组装注意事项作为仪器技术参数。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标

3、准主要起草人：张希祥、秦志平、尤亚飞、陈琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：一一GB／T11847—1989．二氧化铀粉末比表面积测定BET容量法GB／T11847—20081范围本标准规定了BET容量法(单点、多点)测定二氧化铀粉末比表面积的方法。本标准适用于二氧化铀粉末比表面积的测定，测量范围为：(1～40)m2／g。其他粉末或多孔性物质比表面积的测定可参照使用。2方法原理2．1基本原理放在气体体系中的样品，物质颗粒外部和内部通孔的表面在低温下将发生物理吸附。让已知量的吸附气体进入样品室中，样品吸附了气体，并因此使有

4、限的不变容积中的气压降低，直到吸附达到平衡为止。样品吸附的气体量等于进入量管中的总气体量和吸附平衡后量管中及样品泡中剩余的气体量之差，这个量可以由气体状态方程确定。当吸附气体相对压力P：／p。在0．05～o．35范围时，有基于多层吸附原理的BET公式，见式(1)：志一击+锗·iPzV(pCVCV⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)o一声2)。。。丸、‘’式中：P：——吸附平衡时氮气压力，单位为帕(Pa)5y——多：／p。为0．os～o，35时的吸附总量，单位为毫升(mL)；P。——吸附温度下氮气的饱和蒸汽压，单位为帕(Pa)；C——与吸附热有

5、关的常数；v-卅——单分子层饱和吸附量，单位为毫升(mL)。经测量，根据式(1)计算试样单分子层饱和吸附量，从而计算出试样的比表面积。2．2多点法2．2．1吸附总量(y)的计算。吸附总量(V)的计算见式(2)：y一蒜103210×(学T一訾-／一半T)．1×5＼12，式中：户。——吸附之前氨气压力，单位为帕(Pa)；Vz——图1中A、B、9、C至0之间的体积，单位为毫升(mL)；T1——p，时室温，单位为开(K)；v：——图1中H、A、B、9、C至0之间的体积，单位为毫升(mL)；T2——吸附平衡时的温度，单位为开(K)；a—

6、—氮气在液氮温度下不理想行为的修正系数；n——样品瓶磨口H以下除样品以外的体积，单位为毫升(mL)；L——液氮温度，单位为开(K)。(2)GB／T11847--20082．2．2作BET图，求n⋯以Pz／V(P。一P。)为纵坐标，p：／‰为横坐标作线性拟合，则该直线的截距B一1／CV。，斜率A一(C一1)／Cv卅，根据式(3)计算由多点测量导出的单分子层饱和吸附量(V。．。)：V⋯2—A—-：-一B(3)式中：y⋯一由多点测量导出的单分子层饱和吸附量，单位为毫升(mL)。2．2．3比表面积(s)的计算。根据每个被吸附分子在吸附

7、剂表面上所占有的面积，按式(4)算出试样所具有的质量比表面积。s一警×u．。×去⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)式中：s一试样比表面积，单位为平方米每克(m2／g)；Ⅳ。——阿佛加德罗常数，通常取6．022×10”；A。——氮气分子在77K温度下的横断面积，通常为16．2×10J201332；V——标准状态下1tool气体的体积，通常为22414mL；m——试样质量，单位为克(g)。2．3单点法2．3．1根据式(2)计算吸附总量(V)。2．3．2一般情况下，C值较大，则式(1)可以简化，实测时只需测量一组数据就可计算出单分子层饱和吸附量，

8、即单点BET法。采用单点BET法时，控制其相对压力丸／丸在0．2～o．3内。根据BET简化公式计算由单点测量导出的单分子层饱和吸附量(V-m．。)：‰一譬×V(5)式中：y⋯——由单点测量导出的单分子层饱和吸附量，单位为毫升(mL)。2．3．3根据式(6)计算比表面积(s)。