DB37∕T 3991—2020 食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法(山东省)

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1、TCS67.050X04DB37东ET山巳山省且，万标准DB37/T3991-2020食品中滇氢虫田先肢残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofcyantraniliproleresidueinfoods-Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布DB37/T3991--2020目IJ昌本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位:青岛海关技术中心、黄岛

2、海关。本标准主要起草人:崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪政、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。IDB37/T3991--2020食品中溟氨虫田先肢残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中澳虱虫酌肢残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣椒、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中澳氧虫酷肢残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的号用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB27

3、63食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理i式样经乙腊提取，分散固相萃取净化(油脂含量高的样品须先用乙睛饱和正己院去月旨和冷冻去脂〕后，用液相色谱质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙睛(CH3CN，7.5-05-8)色谱纯。4.1.2甲醇(CH30H，67-56-1)色谱纯。4.1.3正己皖(CoH11'110-54-3)色谱纯。4.1.4乙酸按(CÆìN02，631-61-8)色谱纯。4.1.5氧

4、化铀(NaCl，7647-14-5)用前在450"C灼烧4h，冷却后密封备用。4.1.6无水硫酸馍(MgS04'7487-88-9)用前在650"C灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后各用。4.2容;夜自己制4.2.1乙睛饱和正己炕溶液:取适量乙月的口入正己炕中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙睛层备用。4.2.2乙酸按溶液(5mmol/U称取0.385g乙酸接用水溶解并定容至1L。4.3标准品;臭蓄l虫团先肢CCyantraniliprole，C1晶4BrC1NG02，CAS号736994-63-1),纯度二三98.0%。DB37/T3991--2

5、0204.4标准j容i夜自己市IJ4.4.1标准储备溶液准确称取适量的标准品(精确至O.lmg)，用乙睛溶解，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，该储备溶液18oc保存，保存期为一年。4.4.2标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液40C保存，保存期为一个月。4.4.3基质标准工作溶液根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、o.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。4.5材料4.5.1N一丙基乙二肢CPr

6、imarysecondaryamine,PSA)粒度40~601.1mo4.5.2十八炕基硅炕键合相CC1H)粒度40~601.1mo4.5.3有机滤膜O.22μmo5仪器和设备5.1液相色谱一三重四级杆质谱仪:配备电喷雾离子源CESI)。5.2高速组织捣醉机。5.3高速粉碎机。5.4匀浆机。5.5天平:感量0.01mg和0.01g。5.6振荡器。5.7超声波仪。5.8离心机，转速不低于8000r/mino5.9涡旋混合器。5.10具塞离心管50mL,10mL。6试样制备与保存6.1大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均

7、分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封井做好标识。于18oC以下保存。6.2甘蓝、番茄、洋葱、苹果取500g代表性样品，用匀浆机制成匀浆，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于18oC以下保存。6.3猪肉、鸡肝2DB37/T3991--2020取500g代表性样品，用高速组织捣醉机制成糊状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于18oc以下保存。6.4牛奶、鸡蛋取500g代表性样品，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。于18oc以下保存。7分析步骤7.1:t1Ë~)l7.1.1大米、

8、玉米称职4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加5mL水泪匀，放置30mino准确力Q入20.0mL乙睛振荡