DB37∕T 4051—2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定　超高效液相色谱-串联质谱法(山东省)

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1、TCS11.220B41DB37东ET山巳山省且，万标准DB37/T4051-2020中兽药散剂中添加睦乙醇、乙酷甲H奎的测定超高效液相色谱-串联质谱法Determinationadditionofolaquindoxandmequindoxintraditionalchineseveterinarydrug-highperformanceliqudchromatography-tandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布D

2、B37/T4051--2020目次前言................................................................................111范围..............................................................................12规范性引用文件...........................................................

3、.........13原理..............................................................................14试剂或材料..5仪器设备..........................................................................26测定步骤.................................................................

4、.........26.1提取..........................................................................26.2标准由线的制备................................................................26.3仪器参考条件..................................................................26.4测定....

5、......................................................................37数据处理..........................................................................38检测方法的精密度..................................................................4附录A(资料性附录)哇乙醇、乙酌甲唾特征离于质

6、量色谱图..............................5IDB37/T4051--2020目IJ1=1本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准白山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准白山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人:章安源、牛华星、张传津、李有志、陈玲、刘需飞、陆庆泉、陈志强、魏秀丽、张志民、杨修镇。IIDB37/T4051--2020中兽药散剂中添加睡乙醇、乙田先甲睡的测定超高效液相色谱一串联质谱法1范

7、围本标准规定了中兽药散剂中唾乙醇、乙国先甲喳的超高液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于中兽药散剂中唾乙醇、乙田先甲H奎的测定。本方法唾乙醇、乙酷甲唾检出限均为50mg/kg，定量限均为100mg/kgo2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理中兽药散剂中的唾乙醇、乙田先甲口奎用乙睛溶液提取，经超高效液相色谱仪分

8、离后，串联质谱检测，保留时间和高于丰度比对照定性，夕、标法定量。4试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯04.1水:符合GB/T6682一级水的规定。4.2乙睛(CHα):色谱纯。4.3甲酸(HCOOH):色i普纯。4.4甲醇(CH，OH)色谱纯。4.5流动相(0.1%甲酸水溶液):量取甲酸(4.3)1mL，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，过O.22μm微孔滤膜备用。4.6初始流动相(.5%乙腊梅液):量取乙睛(4.2)10mL与水(4.1)190mL,~昆匀后备用O4.760